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Lambda750紫外可见近红外分光光度计使用说明Lambda750数据
Lambda 750 紫外/可见/近红外分光光度计使用说明
Lambda 750数据采集(Data Collection)页是一个图形化的设置界面,但需要设置的参数是类似的,下面就以扫描方法设置为例来看看每一个项目的情况。
以扫描方法为例,数据采集页面让您设置扫描的开始和结束范围,纵座标类型和狭缝宽度。其他可以设置的参数包括扫描速度(Scan speed)、数据间隔(Data interval)、循环次数(Number of cycles)等。
设置扫描范围时,开始(Start)值必须大于结束(End)值。不然的话数值将被互换。
纵座标类型从下拉列表中选择。可选择的纵座标类型(Ordinate mode)有:
A ——Absorbance,吸光度
%T ——Transmittance,透过率
E1 ——样品光路能量值
E2 ——参考光路能量值
%R ——Reflectance,反射率
狭缝宽度(Slit width)的选择:
狭缝宽度在紫外/可见范围内以nm表示,
通常选择狭缝宽度为所测量的谱带宽度的五分之一到十分之一之间,设置宽的狭缝可以
增加能量,提高信噪比,但同时会降低分辨率和准确度,并且可能引起谱带增宽;设置一个较小的狭缝可以增加分辨率和光度计的准确度,但会降低信噪比。
扫描速度(Scan speed)——扫描速度(nm / min)。从下拉列表中选择需要的扫描速度,慢扫描速度适用于窄峰,并且可以改善信噪比,使用较快地扫描速度适用于宽峰。如果选择快速扫描,数据间隔会被自动设定。
数据间隔(Data interval)——采样的数据间隔(nm)
循环次数(Number of cycles)——循环(重复)扫描的次数。
最快循环(Cycle as fast as possible)——尽快地循环,一个循环结束就立
即开始下一个。
循环时间(Cycle time)——自行输入一个循环时间,并选择时间单位。循环
时间必须比最小循环时间长。
灯切换(Lamp change)——切换使用氘灯或钨灯进行测量的波长位置(nm)。
如果您关心的光谱峰正好位于默认的切换波长(326 nm)附近,编辑改变该波长缺
省值。
注:在关闭紫外灯之后,总是让它冷却至少5分钟再开,这样能延长紫外灯的寿命。另外,如果可能只在工作结束时才关闭紫外灯。
首先分别设置扫描的开始和结束范围,对于高端紫外常用的材料测试,纵座标类型通常是T%或 R%和吸光度A。特别地,仪器的扫描速度(Scan speed)是由检测器的积分时间(Response)和采样数据间隔(Data interval)决定的。图示的检测器积分时间分别是紫
外可见区的光电倍增管(PMT)和近红外区的硫化铅检测器(PbS)或铟镓砷检测器(InGaAs)的积分时间。可设定的范围从 0.04 到 10 秒,积分时间越短,扫描速度越快,积分时间越长,扫描速度越慢,整个样品测试时间就越长。慢扫描速度可以改善信噪比,通常样品的透过率越低,就需要把积分时间设置得越长,比如做 6 ~ 8A 的 低 透 过 样 品 ( 透 过 率0.0001~0.000001T%),积分时间就最好设到 10 秒。对于普通样品来说 0.2~1 之间的积分时间是较常用的。对应的扫描速度在几百到几十(nm / min)之间。
同样地,采样数据间隔越大,扫描速度越快;采样数据间隔越小,扫描速度越慢。通常采样数据间隔应与仪器的分辨率也就是仪器的狭缝宽度相匹配,我们一般让采样数据间隔与狭缝宽度一样,或者采用采样数据间隔为狭缝宽度的一半或四分之一。狭缝宽度的选择通常取决于所需要的谱带测试精度,常规测试时 2 nm 或 4nm的狭缝宽度是常用的,采用较宽的狭缝可以让能量高一些,提高信噪比,对于大部分测试是有利的。但如果需要准确测试带宽或半峰宽,则需要设置一个较小的狭缝,以增加分辨率和光度计的准确度。
在设置狭缝宽度时,对于紫外到可见光区——对应于光电倍增管测试的区域,狭缝的设置有三种模式:
所谓固定的,就是设定多少就是多少,在整个扫描测试过程中不变;所谓编程的,就是在扫描测试过程中,狭缝、检测器的积分时间(Response)、检测器增益(Gain,放大倍数)根据事先设定的程式改变,这个程式在下一页面Program里面设定:
编程模式通常也被称为“专家模式”它要求用户知道应该在什么位置使用多少狭缝、多少积分时间和多大的增益,采用这种模式可以让我们在不同的波段使用不同的采样条件,以获得尽可能好的测试效果,但采用这种模式对使用者的要求较高,所以并不经常使用。
第三种狭缝设定方式是样品表(Sample Table)方式,如果选择了这种方式,在下面的样品表格中会出现两个狭缝指定栏目,第一
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