仪器与试剂-上海舜宇恒平科学仪器有限公司.doc

应用报告 LC-001 乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法 三聚氰胺（Melamine）是一种重要的三嗪类含氮杂环有机化工原料，主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂，广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革仪器紫外-可见检测器P1620高压恒流泵色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；辛烷磺酸钠(色谱纯)；(分析纯)、乙腈(色谱纯)、水()。 色谱柱： C18 5μm(ID4.6mm×250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=/85（缓冲盐10mM辛烷磺酸钠水溶液，流速：1.0m/min 波长：240nm温度：40℃进样量：20μ实验结果μg/ml三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样5次，以各成分峰面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面积RSD为0.57％。 表1 精密度实验 NO. Retention time（min） Peak High Peak Area 1 11.933 289 4216.8 2 11.990 290 4264.2 3 11.928 287 4246.0 4 11.927 287 4242.8 5 11.923 284 4218.6 RSD(%) 0.23 0.82 0.57 图1 三聚氰胺标准品 标准曲线配置浓度分别为0.、、、、μg/mL的三聚氰胺标准液。将以上种标准液在述色谱条件下按浓度由低至高进样μg/ ml)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归，求算标准曲线。 加样回收率和重现性实验 取已知三聚氰胺含量的酸奶样品，加入一定量的标准储备液，按“样品前处理”?操作，平行制备3份，得到样品溶液后按上述色谱条件进样分析，得到加样回收率及重现性结果，见表2。 表2 加样回收率和重现性（n=3） Spiked(mg/kg) Recovery(%) RSD(%) 35.0 87.2 1.37 图2 空白酸奶样品 图3 加标酸奶样品 检测限定量限依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，LC1620系列液相色谱仪介绍 LC1620系列液相色谱仪立足自主开发，采用世界先进的结构设计和精密的机械加工，为您展现良好的稳定性和可靠性。整套仪器采用模块式设计和数字化智能控制，更增加了实验的灵活性和自由性，是一款真正的高性价比仪器。 仪器配置表 等度系统 高压二元梯度系统 P1620高压恒流泵 P1620高压恒流泵（２台） UV1620 紫外检测器 UV1620 紫外检测器 7725i 手动进样阀 7725i 手动进样阀 5μm,C18色谱柱 1500μL混合器 LC WorkStation工作站 5μm,C18色谱柱 附件包 LC WorkStation工作站 附件包 您可以针对不同需要，选配多种检测器：如示差折光检测器（RID）、蒸发光散射检测器（ELSD）等。 主要部件技术指标 P1620高压恒流泵 流量范围：0.001~9.999mL/min 工作压力：0~42MPa 流量设定值误差：Ss1%(1mL/min, 水，室温) 流量稳定性误差：RSD0.1% (1mL/min, 水，室温) 密封性：压降 0.5MPa/10min (42 MPa) UV1620 紫外检测器 波长范围：190~680nm 光谱带宽：8nm 基线噪音：110-5AU 基线漂移：210-4AU/h 波长示值误差： 1nm 最小检测浓度：110-8g/mL（萘/甲醇溶液） 线性范围： 104 仪器特点： * 模块式设计，灵活组合，方便配置的多样性 * 高精度结构设计，性能稳定，指标优异，适于连续运行 * 数字化智能控制，系统所有设定均可由电脑完成 * 强大的数据处理功能，满足您的多种数据分析和报告输出需求