0712汽油中铁含量测定法.docVIP

汽油中铁含量测定法 (原子吸收光谱法) 1范围 1.1本标准适用于汽油中总铁含量的测定，铁含量的测定范围为2.0mg/L--25.0mg/L。 1.2本标准对含有甲基叔丁基醚(MTBE)、甲基叔戊基醚(TAME)和乙醇的汽油同样适用。至于其他浓度范围或含有其他含氧化合物的汽油中铁含量的测定均未做过试验。 1.3本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议。本标准的用户在使用前应建立适当的安全肪范措施，并确定适当的规章制度。 2引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。 GB/T 4756石油液体手工取样法 GB/T 6683石油产品试验方法精密度数据确定法 SH 0005油漆工业用溶剂油 3方法概要 汽油试样用碘一甲苯溶液处理，用氯化甲基三辛基按-甲基异丁基酮(MIBK)溶液稀释后，用原子吸收光谱仪在248.3nm处测定试样中的铁含量。 4意义和用途 我国在汽油产品标准中规定汽油中不得人为加入铁，但有些生产厂或销售部门仍向汽油中加入有机铁化合物。本标准提供了一种测定汽油中铁含量的标准方法。 5仪器 5.1原子吸收光谱仪:能够进行背景校正，配有铁空心阴极灯，在248.3nm处测定汽油中的铁含量。 5.2容量瓶;50mL、100mL、250mL、1000mL 5.3移液管:0.5ML、5.0ML 5.4玻璃烧杯100ML 6 试剂 6.1试剂纯度:除特殊说明外，均应使用分析纯试剂。若使用其他级别的试剂，则以其纯度不会降低测定准确度为准。 6.2结晶碘。 6.3甲苯。 警告:甲苯属易燃品，且吸入有害，应注意适当通风，避免吸入和接触皮肤 6.4碘一甲苯溶液(0.03g/ml):用甲苯溶解3.0g结晶碘，并稀释到100MLo 6.5二环戊二烯基合铁(俗称:二茂铁，C10H10Fe)：纯度不低于95%（m/m），需在室温下干燥保存。 6.6 :氯化钾基三辛基铵：纯度不低于90% 6.7甲基异丁基酮(MIBK) 警告: 氯化钾基三辛基铵和MIBK属中等毒性。使用时应注意通风，避免吸入和接触皮肤. 6.8 10%(V/V)氯化钾基三辛基铵-MIBK溶液:用MIBK溶解88.0g(100ML) 氯化钾基三辛基铵，并稀释到1L 6.9 1%(V/V)氯化钾基三辛基铵-MIBK溶液:用MIBK溶解88.0g(100ML) 氯化钾基三辛基铵，并稀释到1L 6.10溶剂油:符合SH 0005 要求 7准备工作 7.1 配制铁标准溶液A(264.20mg/L):准确称取二茂铁0.231g（精确至0.1mg）于100ml烧杯中，用10%(V/V)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液溶解，将溶液转移到250ml容量中，用10%(V/V)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液稀释到刻度，摇匀。 7.2配制铁标准溶液B、C、D(5.28mg/L、13.21mg/L和26.423mg/L)：准确移取1.0ml、2.50ml、5.05ml铁标准溶液A于三个50ml容量瓶中，分别加入5.0ml 1%(V/V)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液，再用MIBKK稀释到刻度。 7.3配制铁标准工作曲线溶液 (0.53ml/L, 1.32 ml/L和2.64 ml/L)：在四个50ML容量瓶中分别加人30mL MIBK和5.OML溶剂油，其中三个容量瓶中分别加人5.0ML铁标准溶液B、C和D，另一个作试剂空白。用0.5ml移液管向这四个容量瓶中加人0.1ML碘一甲苯溶液，摇匀，反应约1min。再加人5.0ml 1%(V/V) 氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液,用MIBK稀释到刻度。 8取样 取样应按照GR/T 4756的要求进行。汽油样品直接倒入避光容器内，并尽快分析。 9校准 9.1仪器调节:按照仪器操作手册中的说明调节仪器参数，调整雾化器、乙炔气和空气流量，得到贫燃火焰。在248.3nm处测定铁含量。由于有机物在燃烧过程中会产生较大的背景干扰信号，因此需要采用仪器扣背景功能，扣除有机物对侧定的干扰影响，得到准确结果。 9.2依次喷入铁标准工作曲线溶液，记录吸光度，绘制标准工作曲线，检查数据线性。若曲线弯曲，则重新调节进样量或气体流速，直至获得良好线性。 10试验步骤 10.1在盛有30mL MIBK的50mL容量瓶中，用移液管加人5.0ML汽油试样，并摇匀。 10.2用0.5ml移液管加入0.1ML碘一甲苯溶液，摇匀，反应约1min 10.3加入5.0mL 1 %(V/ V)氯化甲基三辛基铰-MIBK溶液，用MIBK稀释到刻度，并摇匀。 注意:由于吸光度可能会随着时间而发生变化，故应同时测定标准工作曲线溶液和样品。 10.4依次喷入标准工作曲线溶液和待测试样，记录吸光