原子吸收操作说明书.docVIP

原子吸收检定规程的操作说明书 一、技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。1.2 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好；连接件应连接良好；运动部件应运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，不得泄露。1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作；由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。2 波长示值误差与重复性波长示差误差不大于±0.5nm，波长重复性优于0.3nm3 分辨率仪器光谱带宽为0.2nm 时，应可分辨279.5nm和279.8nm双线4 基线稳定性30min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。表1 基线稳定性 （A）项 目 新 制 造 ?使用中和维修后 静态基线 最大零漂最大瞬时躁声 ±0.0050.005 ±0.006 0.006 点火基线 最大零漂最大瞬时躁声 ±0.0060.006 ±0.008 0.008 ??????????????????????????????????? 5 边缘能量在仪器波长处，应能对193.7nm,铯852.1nm谱线进行测定，其瞬时躁声应小于0.03A。6 火焰法测定铜的检出限（CL(K =3)）和精密度（RSD）新制造仪器应分别不大于0.008μg/ml和1%；使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02μg/ml和1.5%。7 石墨炉法测定隔的检出限（CL(K =3)），特征量（C。M。）和精密度（RSD）新制造仪器应分别不大于2pg, 1pg和5%；使用中和修理后的仪器分别不大于4pg, 2pg和7%。8 样品溶液喷吸量和表现雾化率吸喷量应不小于3ml/min; 雾化效率应不小于8%。9 背景校正能力在背景衰减信号约为1A时，校正后的信号应不大于该值的1/30。10 绝缘电阻仪器的绝缘电阻应不小于20MΩ。11新制造的仪器必须全面进行1~10条的检定；使用中和修理后的仪器原则上进行第2~7条及第9条的检定，必要时增加第8条的检定。四 检定项目和检定方法 外观与初步检验仪器外观与初步检查应符合第1条规定。 波长示值误差与重复性检定.1 波长的测量.1.1 按空心阴极灯上规定的工作电流，将汞灯点亮，待其稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列汞、氖谱线253.7；365.0；435.8；546.1；640.2；724.5和871.6nm中按均匀分布原则，选取三至五条逐一作三次单向（从短波向长波方向）测量，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按15.2款的方法计算波长示值误差与重复性。.1.2 对于自动设定波长的仪器，可从打印出的谱线轮廓图或 显示屏幕上读出波长的测量值。.2 波长示值误差与重复性的计算.2.1 波长示值误差（Δλ）按下式计算； 　式中 λr——汞、氖谱线的波长标准值；λi——汞、氖谱线的波长测量值。.2.2波长重复性（δλ）按下式计算；δλ=λmax-λmin式中 λmax——某谱线三次波长测量值中的最大值；λmin——某谱线三次波长测量值中的最小值。  分辨率检定点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压，使279.5nm谱线的能量的100，然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。 基线稳定性检定.1 静态基线稳定性，光谱带宽0.2nm,量程扩展10倍，点亮铜灯，在原子化器未工作的条件下，按以下步骤测量：.1.1 单光束仪器与灯同时预热30min,用“瞬时”测量方式，或时间常数不大于0.5s,测定324.7nm谱线的稳定性，既为30min内最大漂移量和瞬时躁声（峰-峰值）。.1.2 双光束仪器预热30min，铜灯预热3min,再按17.1.1测定30min内最大漂移量和瞬时躁声（峰-峰值）。.2 点火基线稳定性，按测铜的最佳条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，10min后在吸喷去离子水的状况下，重复17.1的测量，30min内最大漂移量和瞬时躁声应符合第4条的要求。 边缘能量检定点亮砷和铯灯，待其稳定后，在光谱带宽为0.2nm，响应时间不大于1.5s的条件下（使用中和修理后的仪器可用生产厂推荐的条件）对As193.7nm和Cs852.1nm谱线进行18.1，和18.2款（或18.3款）的测量。.1 两谱线的峰值能量应该可以调节到100%，且背景值/峰值应不大于2%。.2 测量谱线的瞬时躁声，5min内最大瞬时躁声（峰-峰值）应不大于0.03A。.3 两谱线调到能量为100%时，光电倍增管的高压不超过650V,使用中和修理后的仪器可放宽到最大高压值的85%。 火焰原子化法测铜的检出