大学生创新课题基质养分测定规程.docVIP

有机基质养分测定规程 二年来通过有机基质的测定：用硫酸-高氯酸法测定待测液中的氮磷钾全量重现性比较好，测定结果比较可靠，可以作为基质中有效氮磷钾全量的测定方法。 氮磷钾 1 有质的测定重铬酸钾 具体操作步骤如下： 准确称取样品0.05克，放入干的硬质试管中，用吸管准确加入0.800N的重铬酸钾标准溶液10 ml，用注射器注入浓硫酸溶液10 ml，小心摇匀，然后将试管插入到铁丝笼中。在硬质试管上插入漏斗以防止液体喷出。 预先将油锅加热到 185℃~190℃，将铁丝笼放入到油锅中加热，此时温度应控制在170~180℃，并使溶液保持沸腾5分钟，然后取出铁丝笼，待试管稍冷却后用草纸檫干外部油液，放凉。 将试管内的溶物小心地全部洗入250毫升的容量瓶中，并使瓶内的总体积保持在60—80毫升，然后加邻啡罗啉指示剂3~5滴，用0.2N硫酸亚铁溶液滴定，溶液由黄色转变为绿色突变到棕红色即为终点。 在测定样品的同时必须做两个空白实验,取其平均值。空白应直接用吸管准确加入0.8000N的重铬酸钾标准溶液10 ml，在用注射器注入浓硫酸溶液10毫升，小心摇匀，然后将试管插入到铁丝笼中。 结果计算： 有机质（g/kg）=(V0V)*N*0.003*1.724*1.1*1000/样品重(g) 式中： Vo：滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数； V：滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数； N：硫酸亚铁的当量浓度； 0.003：1毫克当量碳的克数； 1.724：有机碳占有机质全部的58%，将有机碳换算为有机质需乘以1.724； 1.1：由于本法仅能氧化有基质的90%，折合有基质应乘以1.1。（1）在分析天平上称取0.2克左右的风干样品，放入开氏瓶中。 （2）加6毫升浓硫酸，5~6滴高氯酸和适量的过氧化氢，放在数控消化炉上消煮。 （3）先升温到200~300℃，接着降到100℃以下，再升温，消化3~4个小时，在消化的时候轻轻摇动凯氏瓶，把瓶壁上黏附的基质弄到瓶底去，待消煮液呈现白色或透明时，则说明消煮完毕。 （4）把开氏瓶拿下来冷却，最后把它定容到250毫升的容量瓶中，这个待测液可供氮、磷、钾的测定。 全氮，全磷，全钾的测定 全氮含量的测定方法 吸取10ml样品溶液放于消化试管中，再加入20ml氢氧化钠，放入定氮仪中定氮，同时在三角瓶中加2%硼酸15ml，并且加入定氮混合显色剂，颜色要呈现紫红，放入定氮仪中。10min后取出消化试管，三角瓶中的吸收液，用0.01mol/lHCL滴定。颜色由蓝色变为紫红色即为终点。 结果计算： N(%)=(V-Vo)*N*0.014*D*100/W 式中： V：滴定待测液所消耗标准盐酸的毫升数； Vo：滴定空白所消耗标准盐酸的毫升数； N：标准盐酸的当量浓度； 0.014 ：每毫克当量氮的克数； D：分取倍数； W：称取质量，g 全磷含量的测定方法 吸取待测液5毫升，放如50毫升容量瓶中，加20~30毫升的水，再加5毫升钼锑抗显色剂，定容到50毫升，摇匀，显色30分钟。用分光光度计比色（波长为660nm），计录读数,空白应该注意：全磷的空白应该用消化好的空白。 结果计算： P=C*V*D*1000/M*106 式中： C：从标准曲线查得待测液样品中磷的含量，mg/Kg； V：显色体积，ml； D：分取倍数； M：称取质量，g； 106：将微克数换算为克的系数； 1000：将克数换算为千克含量。 全钾含量的测定方法 分别吸取待测液5ml于50ml量瓶中，摇匀，并在火焰光度计上测定，读数。 结果计算： K(g/kg)=c*V*D*1000/m*106 式中： c：从标准曲线查得待测液钾含量，mg/Kg； V：待测液定溶体积； D：分取倍数； M：称取质量，g； 1000：将克数换算为千克含量； 106：将微克数换算为克的系数。 有机基质有效氮、磷、钾．1 待测液的制备 称取风干的有机质基质2克，放入250毫升的三角瓶，加入2%柠檬酸溶液100毫升，置振荡器上振荡25分钟，过滤得到待测液。 ．2 待测液中有效氮的具体测定 ．2．1 操作步骤 取待测液15毫升，放入硝煮瓶，置定氮仪，开启按钮加入40%20毫升，同时，用量筒量取2%硼酸15毫升和于三角瓶中，滴入定氮指示剂（溶液呈紫红色），三角瓶置于定氮仪，蒸馏分钟（溶液呈蓝色）。取下三角瓶，用0.005mol/L 滴定，颜色有蓝变紫红色，即为终点。．2．2 结果计算 N(g/kg)=(V-Vo)*N*0.014*D*1000/W 式中： V：滴定待测液所消耗标准盐酸的毫升数； Vo：滴定空白