油脂工艺实验详解.doc

《油脂工艺实验》指导书 吴苏喜 目 录 第一部分、油脂工艺实验目的和任务 2 第二部分、油脂工艺实验内容和要求 3 实验一 油脂制取 3 实验二 油脂水化脱胶工艺实验 5 实验三 油脂碱炼脱酸工艺实验 9 实验四 真空吸附脱色工艺实验 12 实验五 油脂脱臭工艺实验 14 实验六 酸价的测定 17 实验七 过氧化值的测定 18 实验八 罗维朋比色法测定油脂色泽 20 实验九 油脂中磷脂的测定………………………… 第一部分、油脂工艺实验目的和任务 一、油脂工艺实验的目的 油脂工艺与油脂综合利用实验是食品科学与工程专业的一门重要课程，它与《油脂制取与加工工艺学》、《粮油加工副产品综合利用》理论相结合，目的在于使学生能理论联系实际，加深对油脂加工及其副产品综合利用各工序原理、工艺的学习和理解，培养学生小试实验的基本技能。 二、油脂工艺实验的任务 油脂工艺实验必须坚持理论与实践相结合的原则，利用所学专业理论知识和过去所掌握的基本实验技能进行工艺实验方案的制定与实施，包括实验原材料、实验产品以及工艺效果的测定与分析；利用所学专业理论知识，并结合实验产品的分析结果，对实验过程中的现象进行分析与讨论；培养学生分析问题、解决问题和初步开展科学研究的能力。 三、油脂工艺实验学时的分配 油脂工艺实验学时的分配详见“《油脂深加工与制品》教学大纲”。 第二部分、油脂工艺实验内容和要求 实验一 油脂制取 ①、原料及饼粕含油量(索式抽提法)、水分、壳仁比测定 一、实验目的 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 二、实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 仪器 （1）索氏提取器 （2）电热恒温鼓风干燥箱 （3）干燥器 （4）恒温水浴箱 2、试剂 （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在105°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 五、结果计算 1、记录表 样品质量m/g 脂肪烧瓶质量m0/g 脂肪和脂肪烧瓶的质量m1/g 第一次 第二次 第三次 恒重值 2、公式 X = ×100 式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%； m----样品的质量,g； m0 ---脂肪烧瓶的质量,g； m1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g. 六、注意事项 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。 样品滤纸包的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。 样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。 脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门，与90°C以下鼓风干燥10—20min，驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度。 乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。 检查方法：取5mL乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL，充分振摇1min。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4滴5 g/L淀粉指示剂显蓝色），则该乙醚需处理后使用。 去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸馏乙醚。 反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质