物理常数测定详解.ppt

运动黏度（mm2/s）＝Kt 动力黏度（Pa?s）＝106?Kt?ρ 式中 K 为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm2/s2； t 为测得的平均流出时间s；ρ为供试溶液在规定温度下的密度，kg/m3。 平氏黏度计规格很多，常用的毛细管内径为0.8mm±0.05mm，1.0mm±0.05mm，1.2mm±0.05mm，1.5mm±0.1mm 或 2.0mm±0.1ｍｍ。 第二法: 采用旋转式黏度计测定非牛顿液体动力黏度。 通常是根据在旋转过程中作用于液体介质中的切应力的大小来完成测定的，并下列公式来计算供试品的动力黏度。 式中 K为已知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数；T为扭力矩；ω为角速度。 常用的旋转式黏度计有同轴双筒黏度计、单筒转动黏度计、锥板型黏度计、转子型旋转式黏度计，可根据供试品的实际情况和黏度范围适当选用。 第三法: 采用乌氏黏度计测定特性黏度 测定时，首先将待测药物制成一定浓度的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗过滤，取续滤液（7ml以上）沿洁净、干燥乌氏黏度计的宽管内壁注入储器中，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于缓冲球，放置15分钟后，将两根乳胶管分别接于主管和侧管处，夹住侧管管口的胶管，自主管管口处抽气，使供试品溶液的液面缓缓升高至缓冲的中部，依次开放侧管，主管，使供试品溶液在管内自然下落。 供试品在管内下落时，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间即为供试液的流出时间（T），重复测定两次取平均值，两次测定值相差不得超过0.1秒。 再取溶剂经3号垂熔玻璃漏斗滤过后按照相同的方法操作测得溶剂的流出时间（T0），重复测定两次，两次测定值应相同。 按下式计算特性黏数： 特性黏数［η］＝ln ηr/c，??? 式中ηr为（T/T0）；c为供试液的浓度g/ml。 测定时，通常水浴温度应为25℃±0.1℃。 1、概念：旋光度指偏振光旋转的度数。 当平面偏振光通过含有某些光学活性物质的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。 旋光度有左旋和右旋之分，偏振光向右旋转（顺时针）称为右旋，用符号“+”表示；偏振光向左旋转（逆时针）称为左旋，用符号“-”表示。 六、旋光度 偏振光透过1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 2、测定比旋度的意义： 区别或检查某些药品的纯杂程度， 用以测定药物的含量。 中国药典规定具有旋光性的药品要作比旋度测定，因为具有不同旋光性的药物其药理作用差异很大，因此，对于光学异构体药理作用不同的药物，控制其光学异构体的量非常重要。 3、旋光度的测定 物质的旋光度不仅与其化学结构有关，而且还与被测溶液的浓度、光路长度、测定时定时的温度以及偏振光的波长有关。浓度越大，光路越长，则偏振面旋转的角度也就越大。即在一定的波长和温度下，旋光度（α）与浓度（c）、光路长度（l）以及该物质的比旋度 三者成正比关系： 第二章 药物鉴别——物理常数测定 物理常数是评价药物质量的重要指标，不同性质、纯度的药物有着不同的物理常数值，在分析工作中可选择测定相关的物理常数才进行药物的鉴别，检查。 相对密度 熔点 馏程 黏度 旋光度 折光率 主要内容 1、概念 相对密度:指在相同的温度、压力条 件下，某物质的密度与水的密度的比值，除另有规定外，温度为20℃。 一、相对密度 2、测定相对密度的意义 纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常数，药物的纯度改变，相对密度也随之改变，测定相对密度，可以区别或检查药物的纯杂程度。 3、相对密度测定方法 中国药典中： 比重瓶法 测定一般液体药物的相对密度。 韦氏比重秤法 测定挥发性液体药物。 首先将洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品，装好温度计，水浴使内容物达到20℃(或各品种项下规定温度)，用滤纸吸干溢出侧管的液体，立即盖上罩。 然后将比重瓶从水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，计算，即得。 （1） 比重瓶法 供试品的相对密度＝供试品重量/水重量 注意：用比重瓶测定时的环境(指比重瓶和天平的放置环境)温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。 图 比重瓶 取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游