盐酸小檗碱的分离纯化论文详解.doc

黄连中盐酸小蘖碱的提取分离与鉴定 姓名：王倩 系别：信息工程系 班级：13级生物二班 指导教师 ： 孙静 日期：2014年11月30日 摘 要 1 第1章 前言 2 1.1小檗碱特性 2 1.2小檗碱作用 2 1.3小檗碱提取纯化鉴定方法 2 1.4本项目研究的意义 3 1.5 研究内容 3 第2章 黄连中小檗碱的提取 4 2.1实验材料与方法 4 2.2 结果与分析 4 第3章 盐酸小檗碱的分离纯化 5 3.1实验材料与方法 5 3.2 结果与分析 6 第4章 盐酸小檗碱的鉴定 7 4.1实验材料与方法 7 4.2 结果与分析 8 第5章 结论 9 参考文献 10 。掌叶防己碱本实验是利用小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大。而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小。利用此性质结合盐析法，可从黄连中提取小檗碱。再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离? 1.4本项目研究的意义 2014年中国小檗碱市场研究报告依托多年对小檗碱行业的研究，结合小檗碱行业历年供需关系变化规律，立足国内市场，兼顾全球市场环境，对小檗碱行业内企业群体进行了深入的调查与研究。同时，2014年中国小檗碱市场研究报告也针对小檗碱行业及其上下游行业的特点，从不同角度切入行业，为小檗碱行业企业提供了强大的数据支持与专业级的市场导向。并为企业制定发展战略、进行投资决策和企业经营管理提供权威、充分、可靠的决策参考。 1.5 研究内容 1.5.1黄连中盐酸小檗碱的提取 1.5.2 小檗碱的分离纯化 1.5.2 小檗碱的鉴定 第2章 黄连中小檗碱的提取 2.1实验材料与方法 2.1.1实验材料 黄连粗粉 2%硫酸溶液 2.1.3实验仪器 粉碎机，渗漉筒，烧杯 取黄连粗粉，加0.3％500ml（超过药材0.2cm）浸渍20分钟，装入渗漉筒30分钟，滤过药渣滤液加石灰乳调PH值至中性放置10分钟抽滤滤液加HCl调～，加滤液体积10％的NaCl，放置过夜，抽滤盐酸小檗碱粗品 第3章 盐酸小檗碱的分离纯化 3.1实验材料与方法 3.1.1实验材料 盐酸小檗碱的粗品， 3.1.2实验试剂 黄连根粉,0.5%硫酸，石英砂，脱脂棉，石灰乳，10%盐酸，浓盐酸，氧化铝，95%乙醇，无水乙醇，10％氢氧化钠溶液,滤纸，硅胶，氯仿-氨-甲醇(30∶1∶8),氯仿-乙醇-0.1mol.L－1 盐酸 (1∶1∶1，下层) 3.1.3实验仪器 层析柱、研钵、烧杯、硅胶薄层板、滤纸、抽滤装置、紫外灯、层析缸等 3.1.4实验方法 3.1.4．1盐酸小檗碱精制 取所得粗品(未干燥)放入20倍量沸水中，搅拌溶解后，继续加热数分钟，趁热过滤[4]。 滤液滴加一滴浓盐酸，静置(过夜),滤取结晶，用蒸馏水洗数次,抽干，50℃以下真空干燥，即为精制盐酸小檗碱 氧化铝柱层析分离纯化盐酸小檗碱[5] a 氧化铝层析柱制备: 取一支2.0cm×30cm层析柱,柱底覆盖少许脱脂棉,柱内加入一定体积95%乙醇,打开活塞,让溶液慢慢流出。此时将已搅拌混均的氧化铝95%乙醇悬液(层析氧化铝120-140目,25-30g)不断加入层析柱内,至加完后,轻敲柱体,使各部分氧化铝均匀紧密一致。待氧化铝沉降稳定(表面应平整),表面保持有少量溶剂(0.5cm左右)，关闭活塞。 b 进样: 取约50 mg左右的盐酸小檗碱粗品，用尽量少的无水乙醇溶解制成溶液。用吸管吸取样液沿柱壁四周小心加入,打开层析柱活塞使有溶剂滴下,待液面近与氧化铝表面相平,迅速用少量无水乙醇将柱壁样液洗下,待液面下降后再洗,反复多次,直至表面溶剂无色,让样品完全持留于氧化铝中,并保留有1cm左右溶剂,此时加入少许石英砂覆盖氧化铝表面,并沿管壁加入足量洗脱剂。在此过程中要准确迅速,洗涤溶剂尽量少并尽可能不要扰动,氧化铝表面平整。 c 洗脱: 使溶剂继续滴下,(注意向柱内添加无水乙醇,保持柱体湿润),洗脱样品。按每流分5-10 mL收集洗脱液,并着重收集各个色段(从下至上):鲜黄色、桔红色(棕色段可不再洗脱),收集到的洗脱液经浓缩后进行检测鉴定。 d 氧化铝再生回收: 层析后弃去氧化铝柱上端带深色部分,取出剩余氧化铝,依次用10％氢氧化钠溶液和水洗涤,晾干后经400℃烘4-6小时活化再生即可备用。 3.2 结果与分析 通过以上操作，得到一定纯度的盐酸小檗碱纯品。 第4章 盐酸小檗碱的鉴定 4.1实验材料与方法 （1）取自制精制盐酸