碘盐检测方法2016详解.ppt

关于食盐抗结剂--亚铁氰化钾 有人认为，亚铁氰化钾： 1、遇酸能产生氢氰酸气体，有剧毒； 2、高温能分解成氰化钾，有剧毒； 3、2009年6月份，日本禁止中国青岛产含亚铁氰化钾的食盐销售，禁止进口使用含亚铁氰化钾食盐的盐渍菜 亚铁氰化钾的性质 在20%的硫酸溶液（H+浓度约为7mol/L）中加热生成剧毒的氢氰酸。 加热至400℃分解生成剧毒的氰化钾。 食盐中的亚铁氰化钾 1、食盐中亚铁氰化钾允许含量为10mg/Kg，按10g/人/天的盐摄入量算，摄入量为0.1mg，假设完全转化为氰化钾，也只有0.015mg，要达到中毒剂量，得摄入几十公斤盐！！！ 2、一般的烹饪温度都低于340℃，不可能达到400 ℃，在烹饪温度下亚铁氰化钾分解的可能性极小。 3、人的胃酸酸度PH1-3， H+浓度在0.1mol/L以下，远远达不到生成氢氰酸的浓度。 3、在国标规定的检测方法中，反应酸度都在1mol/L以下，放出氢氰酸的可能性极小，不在通风厨中操作也是安全的。 * * * * * * 盐碘检测方法 GB/T 13025.7 -2012 代替 GB/T 13025.7 -1999 _____________________________________________________________________ 制盐工业通用试验方法 碘的测定 2012-06-29 发布 2012-12-01实施 方法 适用范围 直接滴定法 碘酸钾碘盐 氧化还原滴定法 添加碘化物或含有还原物质的加碘盐 碘量仪光度法 碘的快速测定 方法的选择 不同类型碘盐的识别 无碘盐 碘酸钾碘盐 碘化钾碘盐 玫瑰红盐碘检测试剂 盐碘快速检测试剂 直接滴定法原理 在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定碘的含量。 IO3-+5 I- + 6H+ →3 I2 + 3H2O 2S2O32- + I2 → 2I + S4O62- 试剂种类与级别 碘酸钾 （基准试剂） 硫代硫酸钠（分析纯） 磷酸 （分析纯） 碘化钾 （分析纯） 淀粉 （分析纯） 氯化钠 （优级纯） 氢氧化钠（分析纯） 试剂 溶液配制及注意事项 1、试剂规格 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T 66822-2008 规定的三级水。 2、 需配制溶液 碘酸钾标准溶液 c(1/6KIO3)=2.000×10-3mol/L 硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3 )=2.000×10-3mol/L 磷酸溶液 c (H3PO4)=1 mol/L 碘化钾溶液 ρ(KI) =50 g/L 淀粉溶液 ρ(淀粉) = 5 g/L 浓度：c(1/6KIO3)=2.000×10-3mol/L 配制方法：准确称取1.427克于110℃±2℃干燥至恒重的碘酸钾基准试剂,置于100mL小烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，将上述溶液准确稀释20倍。 碘酸钾标准溶液的配制 注意事项 碘酸钾基准试剂于110℃±2℃烘干2小时，至恒重后于干燥器中冷却至室温； 准确称取1.427g，需用电子分析天平（d=0.0001g）； 标准溶液不要在容量瓶中保存。 干燥箱 电子分析天平（d=0.0001g） 磷酸溶液（1 mol/L） 量 取 17 m L 85% 磷酸，加水稀至250mL。 磷酸中的还原性杂质如亚磷酸、次磷酸可直接将碘酸根还原为碘离子，所以，使用还原性物质残留不符合要求的磷酸酸化碘盐测定液，会造成碘盐测定结果偏低。 碘化钾溶液(50 g/L ) 1、配制方法 称 取 25 .0 g 碘化钾，1g氢氧化钠（稳定剂），用水溶解并稀释至500mL。 2、注意事项 碘化钾溶液若已呈现浅黄色表明已被空气氧化析出碘 ，则不能使用； 碘化钾溶液应用时新鲜配制； 在棕色瓶子中避光密封保存。 淀粉溶液（5 g/L） 1 配制方法 称取 0.5 g淀粉，放入