第07章苯乙胺类似肾上腺素药物的分析详解.ppt

　　　　　　第七章　　苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析 光学纯度检查 光学纯度检查： (二) 一般方法 (三）讨论 b. 硫酸盐的测定，如硫酸特布他林。 　直接滴定法 注意硫酸盐的结构，正确判断反应的摩尔比。 c.??硝酸盐的测定 ＊ HNO3在冰HAc中为弱酸，不影响滴定突跃。 ＊ HNO3具有氧化性，应采用电位法指示终点或将HNO3破坏分解后再进行测定。 紫　　蓝　　蓝绿　　黄绿　　黄 （碱性区）—————→（酸性区） 终点的颜色应用电位法校准。 ④?? 注意事项 a.? 水分的影响及排除 ①游离溴及碘极易挥散，操作过程中防逸失 ②不能加入太过量的溴液，以防酚羟基氧化或溴化。一般以过量2％为宜。 ③平行条件作空白，校正操作中溴及碘挥发。 四、紫外分光光度法： 苯乙胺类药物分子具有苯环结构具有特征的紫外吸收，Chp2015采用这种方法测定多种紫类药物。如盐酸甲氧明注射液，重酒石酸间羟胺注射液。 比色法： 分子中具有芳伯胺基的药物采用重氮化-偶合反应显色，分子中含有酚羟基可与亚铁离子显色，然后进行比色测定。Chp2015采用比色法测定盐酸克伦罗特栓和盐酸异丙肾上腺素。 六、 体内药物分析(GC-MS) 动物组织中的盐酸克伦罗特残留的测定 盐酸克伦特罗是肾上腺类神经兴奋剂。 克伦特罗在家畜和人体内吸收好，而且与其它β-兴奋剂相比，它的生物利用度高，以至食用了含有克伦特罗的猪肉出现中毒。 又称“瘦肉精” 应用GC-MS法进行测定。（衍生化） 练习与思考 8.在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的目的是（　　）。 A.增加K＋的浓度，以加快反应速率　　 B.形成NaBr以防止重氮盐分解 C.使滴定终点的指示更明显　　 D.利用生成的Br2的颜色指示终点 E.能生成大量的NO＋，从而加快反应速率 9.中国药典规定亚硝酸钠滴定法进行滴定的温度是（　　）。 A.0～5℃　　B.5～10℃　　C.0～10℃　　D.10～20℃　　E.10～30℃ A.对氨基酚　　B.对氨基苯甲酸　　C.酮体　　D.间氨基酚　　E.肾上腺酮 1．中国药典规定对乙酰氨基酚中需检查的特殊杂质是（　 ）。 2．中国药典规定盐酸普鲁卡因注射液中需检查的特殊杂质是（　　）。 3．中国药典规定盐酸去氧肾上腺素需检查的特殊杂质是（　　）。 4．中国药典规定盐酸异丙肾上腺素需检查的特殊杂质是（　　）。 最常用的指示剂是 结晶紫 Crystal Violet（CV） ③? 终点指示方法 (CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH b.?标准溶液的稳定性 二、溴量法 重酒石酸间羟胺、盐酸去氧肾上腺素原料药 基本原理： 基本操作：供试品→精密称定→加水溶解后精密加溴滴定液＋盐酸→放置并振摇→加碘化钾→振摇→用Na2S2O3滴定至近终点→加淀粉指示液→继续滴定至蓝色消失。 三、亚硝酸钠法 盐酸克伦特罗，芳伯氨基，重氮化，永停滴定法指示终点 四、Assay 四、UV和比色法 五、 HPLC 瘦肉精 [A型题] 1．盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B. 间氨基酚 C.水杨酸 D.对氨基苯甲酸 E. 氨基酚 2．对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B. 间氨基酚 C. 对氨基酚 D.苯甲酸 E.苯酚 3．肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B. 间氨基酚 C. 对氨基酚 D.酮体 E. 苯甲酸 4、下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（A） A. 乙酰水杨酸 B. 对氨基水杨酸钠 C. 对乙酰氨基酚 D. 普鲁卡因 E. 苯佐卡因 5、亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（BCDE） A. 自身指示剂法 B. 内指示剂法 C. 永停法 D. 外指示剂法 E. 电位法 6、亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为（C） A. 自身指示终点法 B. 电位法指示终点 C. 永停滴定法 D. 氧化还原指示剂法 E. 酸碱指示剂法 7、盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（ABCDE） A. 强酸 B. 加入适量溴化钾 C. 室温（10～30℃）下滴定 D. 滴定管尖端深入液面 E. 永停法指示终点 10. 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是（E） A. 有关物质 B. 二苯酮 C. 盐酸 D. 醛 E. 酮体 [B型题] A。硫酸铜反应 B.氧化反应 C. 还原反应 D.水解后重氮化-偶合反应 E. 重氮化-偶合反应 1. 盐酸利多卡因 2. 肾上腺素 3