天之垠无机化学实验植物中几种元素的分离和鉴定.docxVIP

植物中几种元素的分离与鉴定实验目的：了解从植物中分离和鉴定某些化学元素的方法。实验原理：植物有机体主要由C、H、O、N组成，还有P、I及微量金属元素如Ca、Mg、Al、Fe等。利用“干灰化”法，用酸溶解，然后开始逐步分析。当然植物的选取需具有代表性、典型性。比如，若要测定Mg2+，就必须使用绿色的枝叶才行。所以，本实验使用选取的样本为枯枝（带部分绿色）和海带。1.干灰化法=灰化+浸取灰化：试样在空气中置于敞口的蒸发皿、坩埚中加热，可以借用部分乙醇在上面助燃，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。即是高温使有机物脱水→分解→氧化→炭化（有机物热解使含碳量逐渐增加而形成几乎是纯炭化物的过程）→灰化（使炭化物转变为二氧化碳、水和灰，直至产物为白色或浅灰色的无机成分）。浸取：选择适当溶剂或者化学试剂讲固体中的某些成分提取至溶液中。2.各离子的鉴定①Ca2+、Mg2+、Al3+和Fe3+钙离子和草酸铵产生白色沉淀，不溶于HAc，溶于HCl。Ca2++C2O42—=CaC2O4↓(白色)镁离子在碱性条件下和镁试剂结合成天蓝色Mg2++镁试剂+OH—→天蓝色沉淀铝离子在碱性条件下和铝试剂结合成红色絮状沉淀Al3++铝试剂+OH—→红色絮状沉淀铁离子和亚铁氰化钾结合成蓝色沉淀Fe3++K++SCN—=KFe[Fe(CN)6] ↓(蓝色)注：因为Fe3+对Mg2+、Al3+鉴定有干扰，故需先除去：调节PH=4左右，产生Fe(OH)3沉淀。② PO43—在酸性条件下，与（NH4）MoO4共热，产生黄色沉淀PO43—+3(NH4)++MoO42++24H+→（NH3）PO4·12MoO3·6H2O↓(黄色)+6H2O③ I—利用氯水氧化I—，并加入CCl4，CCl4层显紫色2I—+Cl2=2Cl—+I2实验步骤Ⅰ.鉴定Ca、Mg、Al、Fe取5g左右洗净、干枯的树叶（带绿色树叶，以便能顺利测出镁离子），放在蒸发皿中，（在通风橱内）用酒精灯加热，可不断在树叶上滴加酒精助燃（为安全起见，不可一次性加入太多），使之炭化，继续加热使之炭化，继续加热至不再冒烟、原料完全变白为止，用研钵将植物灰研磨细。取一勺灰粉，加入10mlHCl，温热并搅拌使之溶解，过滤（也可使用离心机）。取一部分溶液，加入一滴KSCN或K4[Fe(CN)6]溶液，若产生红色或者蓝色，则证明有Fe3+；在剩下的试液里加入NaOH溶液，调节pH=4左右，沉淀Fe3+，离心；将其分为三份。第一份加入NH4C2O4溶液，产生白色沉淀，离心。加入HAc溶液，再加入HCl溶液，若该沉淀不溶于HAc却溶于HCl，证明有Ca2+。第二份加入NaOH溶液，直至产生白色絮状沉淀，加入一滴镁试剂，静置一段时间后若产生蓝色沉淀，即说明有Mg2+。第三份加入数滴HAc溶液，加入一滴铝试剂，水浴加热，加入氨水，若产生红色絮状沉淀，说明存在Al3+。Ⅱ.鉴定PO43—取一勺灰粉溶于2ml浓HNO3溶液中，温热并搅拌，加30ml水稀释，离心。清液中加入(NH4)MoO4晶体，振荡（共热）。产生黄色沉淀。Ⅲ.鉴定I—用同样的方法灰化海带。取一勺溶于10mlHAc溶液中，温热搅拌使之溶解，离心。清液中加入2滴H2SO4溶液，加入CCl4溶液，加入氯水。若CCl4层为紫红，证明有I—。实验仪器及试剂仪器：铁架台、石棉网、燃烧匙、镊子、酒精灯、真空泵、烧杯、离心试管；试剂：2mol/L HCl溶液，浓硝酸、1mol/L HAc溶液、2mol/LNaOH溶液、广泛pH试纸、KSCN溶液、(NH4)C2O4溶液、镁试剂、铝试剂、氨水。材料：树叶、海带注意事项本试验需注意防火，若在灰化树叶和海带的过程中酒精在桌面燃烧，用湿布盖灭。天之垠制作