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实验十一 NiOOH的合成及电化学性质 实验摘要: 本实验利用化学氧化法合成NiOOH，再通过红外光谱表征、热稳定性能测试和电化学性能测试(50和100循环)来分析NiOOH的电化学性质，最终得到相对应的曲线，以此了解NiOOH的合成及固相化学原理合成NiOOH，了解DSC和CV测试相关仪器的性质及基本操作，并会用DSC和CV测试合成NiOOH的热稳定性及电化学性质。 关键词: NiOOH的合成 电化学性质 红外光谱表征 热稳定性能测试 循环伏安测试 实验用品: 台秤 红外光谱测试仪 循环伏安测试仪 硫酸镍 氢氧化钾 过硫酸钾 实验内容: NiOOH的合成 称取0.9克硫酸镍和0.6克氢氧化钾固体，加5ml水溶解反应，搅拌均匀无颗粒时，加入1.25克过硫酸钾充分搅拌，反应45分钟，再加入100ml水，充分搅拌，抽滤，每次用100ml水洗涤NiOOH3~5次，直到洗出液为中性或无硫酸根检出为止，将NiOOH在60℃温度下干燥24小时。 2.电化学性能测试 图1和图2分别为扫描速率100mv/S和50mv/S下的CV曲线 1峰是氧化峰，表示Ni(OH)2被氧化成NiOOH，2峰是还原峰，表示NiOOH被还原成Ni(OH)2， 经过多次循环后，其峰电位基本保持不变，还原峰电流逐次增大并达到稳定，氧化峰电流略有增加，说明NiOOH材料既有较好的电极可逆性。图1的氧化峰在0.45V附近，还原峰在0.35V附近；图2的氧化峰在0.52V附近，还原峰在0.35V附近。 3.红外光谱表征（图3） 样品的主要吸收峰有(1)在3500和1650cm-1处的吸收峰，分别由水的伸缩振动和弯曲振动引起；(2)在1440 cm-1处弱的吸收峰；(3)在592 cm-1处有一尖锐的吸收峰，是Ni3+-O的伸缩振动峰。 4.热稳定性能测试(图4) 样品在低于100℃开始逐渐失重，从图4可以看出，在95℃和220℃左右各出现了一个吸热峰，其中95℃时应该是析出结晶水，在热重曲线上表现为被测样品的质量迅速减小；220℃发生的应该是NiOOH的分解反应，分解为氧化镍、氧气和水。由于样品没有洗干净，杂质较多，在图中看不出应有的较宽的一个吸热峰。 结果及讨论: 碱性锌镍电池具有高电压、比能量大、比功率大和对环境友好等优点，近年来引起广泛关注。NiOOH作为锌镍电池的正极活性物质，已经逐步成为电池材料领域的新研究点。但是，目前合成NiOOH的方法普遍采用化学氧化法，即先将氢氧化镍或者其他镍材料制成电极，然后采用充电的方式制备NiOOH，但这种方法应用于实际会出现场地、成本等问题。因此，开展NiOOH化学氧化的绿色合成方法的探索以及用这种方法制备的材料用于电池正极添加剂的可行性研究就成为关键之处。