碳铵水份的测定(卡尔费体法)详解.doc

农业用碳酸氢铵 农业用碳酸氢铵 1 主题内容与适用范围 　　本标准规定了农业用碳酸氢铵的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。 　　本标准适用于由氨水吸收二氧化碳所制得的碳酸氢铵。该产品在农业上用作肥料。 　　分子式：NH4HCO3 　　相对分子质量：79.06(根据1989年国际相对原子质量表) 2 引用标准 　　GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 　　GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 　　GB 1250 极限数值的表示方法和判断方法 　　GB 6682 实验室用水规格 　　GB 8569 固体化学肥料包装 3 产品分类 　　农业用碳酸氢铵分为湿碳酸氢铵和干碳酸氢铵二类。 4 技术要求 4.1 外观：白色或浅色结晶 4.2 农业用碳酸氢铵应符合表1要求： 表 1 ％(m/m)? 项 目 指?????? 标 ??? ??? 湿碳酸氢铵???? 干碳酸氢铵 ? 优等品?? ?? 一等品??? ? 合格品?? ?　氮含量(N)　　　　≥　　 17.2 17.1 16.8 17.5 　水分(H2O)　　　　≤ 　　 3.0 3.5 5.0 0.5 ………………………………………(1) 式中：V1── 空白试验时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V2── 测定试样时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c── 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m── 试样质量，g； 0.01401── 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(HaOH)＝1.000mol/L〕相当的，以克表示的氮的质量。 5.2.2 试剂和溶液 5.2.2.1 电石(GB 10665)：全部通过筛孔为250μm的标准筛。若有结块现象，不得继续使用； 5.2.2.2 封闭液：在200mL氯化钠(GB 1266)饱和溶液中，加2滴1g/L甲基橙指示液，用1％(V/V)盐酸酸化至溶液呈红色。然后通入乙炔气至饱和。 5.2.3 仪器 ??????? 试验室常用仪器及测量装置如图： 1—量气管；2、7—水套管；3—温度计；4—水准瓶；5—弹簧夹； 6—水浴；8—乙炔气体发生器；9—玻璃管 5.2.3.1 量气管(1)：容量50mL，分度值0.1mL。可用50mL碱式滴定管改制。 5.2.3.2 水套管(2、7)：约φ50mm×500mm，内充自来水。 5.2.3.3 温度计(3)：50℃酒精温度计。 5.2.3.4 水准瓶(4)：容量250mL的下口瓶，内充封闭液。 5.2.3.5 弹簧夹(5)。 5.2.3.6 水浴(6)：500mL烧杯。内装水的温度须与室温相近。 5.2.3.7 乙炔气体发生器(8)：125mL广口试剂瓶。 5.2.3.8 玻璃管(9)：容积约50mL的直形玻璃管。 　　将上述部件按图用胶管和橡皮塞连接，并保证不漏气。 5.2.4 分析步骤 5.2.4.1 测量装置的密封性试验：每次测定前均需按以下方法对测定装置进行密封性试验。 　　打开乙炔气体发生器(8)的瓶塞，升高水准瓶(4)，使量气管(1)充满封闭液，同时塞紧乙炔气体发生器瓶塞，将水准瓶液面与量气管液面对齐，读取量气管内封闭液液面读数。将水准瓶放在台面上，再次升高水准瓶，如前读取量气管液面读数。反复两次，读数如无变化，说明不漏气。 5.2.4.2 测定：检查装置不漏气后，升高水准瓶，使量气管充满封闭液，以弹簧夹(5)夹住水准瓶上胶管。在已知质量的φ25mm×25mm干燥的称量瓶中，迅速称取含水量小于60mg的试样约1～3g，精确至0.001g。取下称量瓶盖，将称量瓶连同称好的试样放入已预先放有约5g电石粉的乙炔气体发生器瓶中，将瓶上的橡皮塞塞紧，如图所示。打开弹簧夹，并使水准瓶液面与量气管液面对齐，读取量气管中封闭液液面所示读数V1。然后摇动乙炔气体发生器(注意：在量气管内封闭液液面下降的同时，同步向下移动水准瓶，使水准瓶内液面始终与量气管内液面保持同一水平)，直至试样与电石粉充分混合并无结块现象为止。将乙炔气体发生器在水浴杯(6)中放置1～2min，如读取V1一样，读取量气管中封闭液液面所示读数为末读数V2。(从读取V1开始，到读好V2为止，应始终使水准瓶中封闭液液面与量气管封闭液液面保持同一水平)。记录量气管水夹套管中温度计所示温度值为测定温度t，同时记录测定环境的大气压力p。 5.2.5 分析结果的表述 　　水分(H2O)X2以质量百分率表示，按式(2)计算： …