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岛津HPLC验证方案
LC-10ATVP液相色谱仪验证方案
适用范围
本方案适用于LC-10ATVP液相色谱仪验证。
目的
通过验证确认LC-10ATVP液相色谱仪能够达到仪器性能指标,能符合检验产品需求。
职责
质量部QC:负责验证方案的起草及具体实施。
设备动力科:协助验证的实施
QC室主管:负责按验证计划组织实施验证工作
QA验证管理员:协助验证方案的起草,组织协调验证工作,总结验证结果,出具验证报告
质量部经理:负责验证方案审核及验证工作的管理
质量总监:负责验证方案及报告的批准
内容
概述
本仪器由日本岛津公司生产,由LC-10ATVP泵、LC-10AVP检测器、LC-SCL控制器,Class-vp控制程序及电脑积分仪组成。主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。
档案资料
见《分析测试仪器档案》
维修服务
单位名称:
地 址:
编::
话:()
安装确认
项目 要求 安装情况 结果 安装场所 环境温度10-30℃,且要稳定;相对湿度≤80%,无腐蚀性气体;
远离振源 安有空调
无腐蚀性气体;
远离振源 符合要求 电源功率 220±10V,50HZ 220±10V,50HZ,接有稳压器 符合要求 供电电源 应有良好的接地 线路连接 各接口连接正确 管线连接 各接口连接正确 操作规程
编制“LC-10ATVP高效液相操作规程”
编制“LC-10ATVP高效液相维修、保养、检修操作规程”
人员培训:对操作人员进行培训与考核,并纳入培训档案。
校正:
流动相流量校正:
用50ml量筒接收流动相,流速为1ml/min,接30分钟,测三次,结果如下:
计算:
(1)流量误差 (2)流量重复性
系统适用性试验:
以甲醇/水(85:15)为流动相,设置流速1.0ml/min,色谱柱为C18柱,在波长254nm处测定苯和萘的混合液,通过教计算,测得:
色谱柱理论塔板数n=5.54×(tR/Wh/2)2
n苯=5.54×(3.90×50/3)2
n萘=5.54×(6.00×50/4.5)2
分离度R=2(tR1-tR2)/w1+w2
2×(6.00-3.90)×50
R=
13+17
R应大于1.5
拖尾因子T=Wh/20/2d
1.28
T苯=
2×6.2
18.0
T萘=
8.7×2
T应在0.95~1.05之间
相对标准偏差
测定过程见适用性预试验,得5次峰面积数据:
计算:相对标准偏差应≤2.0%。
以上结果记录于后面的附表中。
适用性预试验
目的:使用标准品或供试品,确认仪器符合规定。
试验步骤:
测定样品含量:称取标准品 左右,用 稀释对25ml,做为标准液;称取样品 mg,用 稀释至100ml,取10ml到25ml容量瓶中,分别取标准液0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml0.02M醋酸稀释至25.0ml。
5次进样标准液20ml,得峰面积:
m标×78.33%
根据F= ,依次计算:
A标
平均F= ×10-8
分别进配制好的试液,得峰面积: 根据峰面积,计算加入标准品的含量:
结论:与标准值 相比较,符合规定。
预试验者: 年 月 日
再确认
线路连接:检查线路,接地。
附件:检查工作日记和操作手册。
清洁:清洁仪器外部,每次做完样品后,冲洗柱子。
功能试验:
校正项目:
检查流动池、氘灯能量、方法按仪器说明书。
压力保护装置检查:设定一低于日常工作压力的压力,启动泵,泵压至此压力应自动停泵。
定性重复性、定量重复性、基线漂移、基线噪声、最低检出下限项目由省计量局进行检测。
工作日记:每次操作均有使用操作情况记录。
检查周期:
再确认项目 周 期 1
2
3
4.1
4.2
4.3
4.4 每半年一次
每次试验
每半年一次
一年一次
一年一次
一年一次
省计量局每两年一次
附表:
验证结果记录表
项 目 实 测 结 果 结 论 操 作 者 日 期 流量检查 流量误差 1.5% 符合要求 流量重复性 1.3% 符合要求 系 统 适 用 性 试 验 理论塔板数 苯:23406 符合要求 萘:24622 符合要求 分离度 7 符合要求 拖尾因子 苯:1.03 符合要求 萘:1.03 符合要求 相对标准偏差 0.37% 符合要求 流动池检查 符合要求 符合要求 氘灯能量检查 符合要求 符合要求 压力保护装置 自动停泵 符合要求
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