废水中镉铅银镍量的测定.doc

废水中镉、铅、银、镍量的测定－火焰原子吸收光谱法 编制/日期： 审核/日期： 批准/日期： 1 主要内容与规定范围 规定水处理中镉、铅、银、镍含量的测定方法。 检测结果限值:镉≤0.1mg/l； 铅≤1.0mg/l ；银≤0.5mg/l；镍≤1.0mg/l。 2 引用标准 GB8978-1996 污水综合排放标准 CJ/T 51-2004 城市污水水质检验方法标准 GB11067.5-2006银化学分析方法 铅和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 3 方法原理 样品吸入火焰后被测元素成基态原子，对特征谱线产生吸收，在一定条件下特征谱线强度变化与被测元素浓度成正比，将被测样品的吸光度与标准溶液吸光度相比较即可计算出相对应的浓度。 4 试剂 4.1 硝酸（1+1） 4.2 过氧化氢(含量≥30.0%) 5 仪器 原子吸收光谱仪，附镉、铅、银、镍空心阴极灯。 在仪器最佳条件下，凡达到下列指标者均可使用； 灵敏度：在与测量试料溶液基体相一致的溶液中，燃烧器转90°，镉、铅、银、镍的特征浓度应不大于0.15ug/ml。 精密度：测量最高浓度标准溶液10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准差，其标准偏差应补超过该吸光度平均值1.0%。 测量最低浓度标准溶液（不是“零”标准溶液）10次吸光度，并计算其偏差。其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线特性：将工作曲线按浓度分成五段，最高度标准溶液吸光度的差值，与最低的标准溶液吸光度的差值之比，应不小于0.7。 6 分析步骤 6.1随同试料做空白试验。 6.2取摇匀的实验室样品50ml作为试料，移入250ml高脚烧杯中，加入10ml硝酸（4.1），在电热板上缓慢加热，浓缩至10ml左右取下。 6.3沿杯壁缓慢加入10ml硝酸（4.1）和4ml过氧化氢，继续加热消解至溶液清澈。 6.4用少量水洗涤杯壁，加热煮沸，驱尽氯气及氮氧化物，冷却至室温，定容至100ml容量瓶。 6.5 工作曲线 6.5.1配置镉、镍、铅1000ug/ml，银100ug/ml的标准贮存溶液。 6.5.2镉标准溶液的配置 6.5.2.1 用0.5ml移液管分别移取0ml、0.1ml、0.15ml、0.2ml、0.25ml与100ml容量瓶中，加2ml硝酸（4.1），以水定容。 6.5.3镍标准溶液的配置 6.5.3.1用0.5ml移液管分别移取0ml、0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml与100ml容量瓶中，加2ml硝酸（4.1），以水定容。 6.5.4 铅标准溶液的配置 6.5.4.1用1ml移液管分别移取0ml、0.5ml、0.6ml、0.7ml、0.8ml与100ml容量瓶中，加2ml硝酸（4.1），以水定容。 6.5.5 银标准溶液的配置 6.5.5.1用5ml移液管分别移取0ml、1ml、2ml、3ml、4ml与100ml容量瓶中，加2ml硝酸（4.1），以水定容。 7 分析结果与计算 各金属浓度含量用下式计算： 式中： c——被测金属浓度（镉、镍、铅、银），mg/l； m——工作曲线上查的被测金属含量，mg； V——试料体积; 修 改 情 况 序号 内容 修改人 日期 批准人 日期