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摇 第 26 卷 第 6 期2011 年 12 月 摇 摇 大 学 化 学 UNIVERSITY CHEMISTRY Vol. 26 No. 6Dec. 2011 摇 关于化学发光演示实验的探讨 * 胡玉斐摇 赖瑢摇 李攻科** (中山大学化学与化学工程学院摇 广东广州 510275) 摇 摇 摘要摇 比较了鲁米诺鄄过氧化氢体系在 Cr(芋)、Co(域)、Cu(域)、铁氰化钾催化下的化学发光演示实验。 结果表明以 Co(域)为催化剂,简便易行、费时少、现象明显、颜色对比强烈、教学效果明显。 对实验原理进行 了讨论。 通过该演示实验能加深学生对仪器分析课程中的分子发光分析部分的理解。 摇 摇 关键词摇 化学发光摇 演示实验摇 实验课程教学 摇 摇 化学发光分析法是近 30 年来发展起来的一种高灵敏的微量及痕量分析法,具有仪器设备简单、操 作方便,灵敏度高,线性响应范围宽和易于实现自动化等 优点[1]。 近年来,在完善常见化学发光试剂和 拓宽体系应用的基础上,与其他技术的联用已成为化学发光分析法的发展方向。 如与流动注射技术、成 像技术、免疫技术、色谱技术等的联用,现已广泛应用于生命科学、临床医学、矿物岩石分析、材料分析、 环境保护监测、药物分析等方面[2]。 摇 摇 在高校的仪器分析课程中[3],化学发光分析法属于分子光谱部分,理论部分的学习只有短短几页, 往往在理论课程和实验课程中都被忽略。 中山大学在现代化学实验与技术(仪器分析实验部分)课程 中首次开设了化学发光实验———流动注射鄄化学发光联用技术用于眼药水中盐酸环丙沙星含量的研究。 在指导学生开始实验前,需要帮助学生加深对理论课程中知识点的理解,包括化学发光现象,分析方法 应用的原理,常见的化学发光体系等。 若在课程中以直观、具体的发光演示实验为示例,可以给学生留 下深刻的印象,激发学生的实验兴趣。 通过演示明显的发光现象,帮助学生理解理论课程学习中的基本 原理;通过演示实验的设计、演示及分析讲解将实验现象与理论融为一体,有助于启发学生的学习兴趣, 训练学生的思维,培养其独立思考问题的能力。 1摇 实验原理 摇 摇 化学发光现象是化学反应的反应物或生成物吸收了反应释放的化学能后所产生的光辐射现象。 其 发光机理是反应体系中的某些物质分子(如反应物、中间体或荧光物质)吸收了反应释放的能量而由基 态跃迁至激发态,然后再从激发态返回基态,同时将能量以光辐射的形式释放出来,产生化学发光。 化 学发光分析法是根据化学发光反应在某一时刻的发光强度或发光总量来确定反应中相应组分含量的分 析方法。 化学发光分析法可以测定化学发光反应的反应物、化学发光反应中的催化剂、增敏剂或者抑制 剂以及偶合反应中的反应物、催化剂或者增敏剂等。 常见的应用于液相化学发光的物质有鲁米诺、光泽 精和洛粉碱。 其中研究较多、在分析中应用最广的是鲁米诺。 鲁米诺(3鄄氨基苯二甲酰肼)的化学发光 反应效率为 0. 05 ~ 0. 15。 鲁米诺在碱性溶液中与双氧水的反应速度慢,而某些金属离子可催化该反 应;故可利用这一现象间接测定这些金属离子。 该方法可应用于痕量 Cu2+、Mn2+、Co2+、V4+、Fe2+、Fe3+、 Ni2+、Ag+、Au3+、Hg2+等的测定。 * ** 基金资助:广东省自然科学基金重点资助项目(No. 9251027501000004);中山大学研究生教学改革项目(No. ZGEI046) 通讯联系人,E鄄mail:cesgkl@ mail. sysu. edu. cn 2摇 实验方法 2. 1摇 仪器与试剂 摇 摇 BPCL微弱发光测量仪(中国科学院生物物理研究所研制)。 摇 摇 试剂玉:1伊10-3mol / L鲁米诺的水溶液;试剂域:1伊10-2mol / L 的 H2O2溶液;试剂芋:1伊10-3mol / L铁 氰化钾水溶液;试剂郁:1伊10-2mol / L Co(域)溶液;试剂吁:1 伊 10-2 mol / L Cu (域)溶液;试剂遇: 1伊10-2mol / L Cr(芋)溶液。 2. 2摇 实验方法 摇 摇 演示鲁米诺鄄过氧化氢鄄催化剂体系化学发光现象的实验在暗室中进行,分别在 4 个测量杯中加入 1mL试剂玉和 1mL试剂域,然后同时向 4 个测量杯中平行加入 0. 2mL试剂芋、郁、吁、遇,观测杯中的实 时的发光现象。 摇 摇 利用 BPCL微弱发光测量仪对实验效果最佳的催化剂采用分立取样法研究其动力学曲线及分析应 用。 3摇 结果与讨论 3. 1摇 演示实验效果 摇 摇 向鲁米诺和过氧化氢的混合溶液中平行加入不同催化剂的演示实验效果如图 1 所示。 由图 1 可以 看出加入催化剂能产生明显的化学发光,以 Cu(域)为催化剂,溶液呈蓝色,加入后产生的发光最为微