(陕西师范大学)邻氮菲分光光度法测定微量铁.docVIP

实验三 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验报告人：周邦涛 学实验时间：2013年4月1日星期一 实验目的： 学习确定实验条件的方法和测定铁的分光光度法。 掌握721型分光光度计的使用方法。 实验原理： 可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。 入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。 溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。 有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。 邻二氮菲与Fe2+ 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×104 L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。 仪器与试剂： 1.仪器：721型723型分光光度计，1cm吸收池；10ml吸量管;50ml比色管。 2.试剂： （1）铁标准溶液1.0×10-3mol/L,准确称取0.4822g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入80ml 6mol/L HCl和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，以水稀释之标线摇匀。 （2）铁标准溶液100ug·ml-1.准确称量0.8634g NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入80ml 6mol/L HCl和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。 （3）0.15%邻二氮菲水溶液；10%盐酸羟氨溶液（新鲜配制）；1mol/L乙酸钠溶液，6mol/L HCl；工业盐酸（试样）。 实验步骤 （一）准备工作 打开仪器电源开关，预热，调解仪器。 （二）测量工作（以通过空白溶液的透射光强度为I0，通过待测液的透射光强度为I,由仪器给出透射比T,再由T值算出吸光度A值） ⒈吸收曲线的绘制和测量波长的选择 用吸量管吸取2.00 mL 1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液，注入50mL比色管中，加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mLNaAc溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用1 cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，在440～560 nm间，每隔10 nm测量一次吸光度（在最大吸收波长处，每隔2nm），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜 波长。 ⒉显色剂条件的选择 ①显色剂用量 在6支比色管中，各加入2.00mL 1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0.10，0.50，1.00，2.00 ，3.00及4.00mL 0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在光度计上用1cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，测吸光度。以邻二氮菲体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用量。 ②NaAc溶液体积 取8支50mL比色管，每只加入2.00ml 1.0×10-3mol/L铁标准溶液，1.00ml 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min，再加入2.00mL 0.15%邻二氮菲溶液，摇匀，用吸量管分别加入0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、2.5、3.0mL 1mol/L NaAc溶液，以水稀释至刻毒，摇匀。记下所用NaAc溶液的体积，然后在选用的波长下，用1cm比色皿，以各自相应的试剂空白为参比，测定吸光度，绘出A-pH值曲线，选择测定铁的适宜pH范围所需要的NaAc溶液的体积。 ③显色时间及有色溶液的稳定性 在50mL比色管中，加入2.00mL 1.0×10-3mol/L铁标准溶液，1.0ml 10%盐酸羟氨溶液，2.00mL 0.15%邻二氮菲溶液和5.0mLNaAc溶