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深 圳 大 学 实 验 报 告 课程名称： X－射线衍射分析技术 实验项目名称： X－射线衍射分析技术 学院： 化学与化工学院 专业： 化学 指导教师： 余振强、朱才镇 报告人：叶志伟 学号：2120110308 班级： 2012级 实验时间： 2013.06.29 实验报告提交时间： 2013.07.10 （一）实验目的： 1. 学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理及Jade 5.0软件的基本应用。 2. 掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤。 3. 了解X射线衍射k值法物相定量分析的原理和方法。 （二）实验原理 1. X光衍射仪X光产生原理 X射线是波长很短的一种电磁波，波粒二象性，波长范围在0.01纳米到10纳米之间。X光衍射仪产生X射线方法是用加速后的电子撞击金属靶。撞击过程中，电子突然减速，其损失的动能会以光子形式放出，形成X光光谱的连续部分，称之为制动辐射。通过加大加速电压，电子携带的能量增大，则有可能将金属原子的内层电子撞出。于是内层形成空穴，外层电子跃迁回内层填补空穴，同时放出波长在0.1纳米左右的光子。由于外层电子跃迁放出的能量是量子化的，所以放出的光子的波长也集中在某些部分，形成了X光谱中的特征线，此称为特性辐射。 图 1. X射线管结构示意图 2 晶体中X衍射理论 X射线照在晶体上，将被晶体内各原子中的电子所散射。衍射现象是X射线被晶体散射的一种特殊表现。由于晶体具有周期性结构，散射波中与原射线波长相同的相干散射波相互干涉，在一特定的方向上将互相加强，产生衍射线。晶体产生的衍射方向决定于晶体微观结构的类型（晶胞类型）及其基本尺寸（晶面间距，晶胞参数等）；衍射线的强度决定于晶胞中各组成原子的元素种类及其分布排列坐标。衍射方向和晶体结构间关系的两个方程：劳埃（Laue）方程和布拉格（W.L.Bragg）方程。前者以直线点阵为出发点，后者以平面点阵为出发点，着两个方程式等效的。现在讨论布拉格方程：晶体的空间点阵可以划分为一族平行而等间距的平面点阵，或称晶面。同一晶体不同指标的晶面在空间的取向不同，晶面间距也不相同。设一组晶面族，间距为，一束X射线入射到该晶面族上，与晶面的夹角为。每个晶面的散射波给出最大干涉强度的条件应该是：入射角和反射角相等，且入射线、反射线和平面法线三者在同一平面内（同镜面对可见光的反射条件一样），如(图2－12－5a）所示，此时为了保证光程一样。图中入射线在P，Q，R时波前相位相同，而散射线在P′,Q′,R′处仍时相同的，这是产生衍射的必要条件。 如（图2－12－5b）所示的晶面1，2，3……，间距为，相邻两个晶面上的入射X射线和反射线的光程差为：，而 图2. X射线布拉格衍射示意图 即光程差为。根据衍射条件，只有光程差为波长λ的整数倍时，相干散射波才能互相加强而产生衍射。由此晶面族产生衍射的条件为 上式称为布拉格方程，式中n为1，2，3等整数，为相应某一n值的衍射角，n称为衍射级数。布拉格方程是晶体学中最基本的方程之一，只有符合布拉格方程的条件才能发生衍射。根据布拉格方程，晶体衍射实验X射线的波长；但是也不能太小，否则衍射角将很小，集中在出射光路附近的很小的角度范围内，使观测无法进行。晶面间距一般在10?以内；此外考虑到在空气光路中波长大于2?的X射线衰减甚严重，所以在晶体衍射中常用到的X射线波长一般在0.5～2?之间。关于布拉格方程还需作几点说明：①由于，只有时才能发生衍射。换言之，在的晶面上不可能产生衍射线。②对于n级衍射，布拉格方程可以写成,即第n级衍射也可以在形式上表示是某一晶面族的一级衍射，晶面族与原来的（hkl)晶面平行的间距为d/n。按晶面指数的规定，这些晶面应该是（nh,nk,nl）。例如（120）晶面的n＝2的衍射可以看作是（240）晶面的n＝1的衍射。利用这种表示方法，布拉格方程可以表示为。 多晶X射线衍射的强度：所谓衍射线的强度是指其“积分强度”。积分强度是一个能量的概念，在理论上能计算出而实验上也能进行测量。在晶体衍射的记录图上，衍射仪记录图的强度曲线下的面积，