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第八章 定量分析化学概论(计划学时数:5)
[教学目的] 通过本章讲解使学生对分析化学有全面了解。
[教学要求]
1.明确学习定量分析的目的,了解定量分析的方法、分类和定量分析的一般程序。
2.熟悉定量分析误差的来源、分类和减免措施;熟悉准确度和精密度、误差和偏差的含义及表示方法。
3.掌握有效数字的含义和运算规则。
4.了解滴定分析的方法、熟悉滴定分析对滴定反应的要求及基准物质应具备的条件。
[学时分配]
第一节 定量分析的任务和分析方法的分类 1节时
第二节 定量分析的一般程序 1节时
第三节 定量分析的误差 1节时
第四节 定量分析概述 1.5节时
第五节 滴定分析的计算 0.5节时
[重点内容] 配合物的组成和命名
[难点内容] 影响配位平衡的因素
[使用教具] 挂图,多媒体课件
[教学方法] 讲解结合启发和提问???
[作业] 129页 1、7、8、11
第一节 分析化学的任务和方法
一、分析化学的任务:是研究物质化学组成和结构的分析方法及有关理论的一门学科。
二、分析方法的分类
1.按任务不同分
定性
定量
结构分析
2.分析对象分
有机分析、
无机分析。
3.按式样用量及操作方法分
常量分析(﹥1%)、
半微量分析、
微量分析
痕量分析(〈0.01%〉
4.按分析要求分
例行分析、快速分析
5.按测定原理分
化学分析是分析化学的基础。
仪器分析的特点:快速、操作简便、灵敏度高适用于微量和痕量分析。
第二节 化学分析的一般程序
一、取样和缩分
取样原则:代表性、均匀性、“多点采样”、“四分法缩合
二、称样和试样的前处理
湿法分解:用单一酸、混合酸等破坏有机质;
干法分解:灰化、熔融
浸提:静态、动态
三、测定
四、分析结果的处理与报告
第三节 定量分析的误差
定量分析的任务是准确测定试样中组分的含量,定量分析的结果是经过许多测量和一系列操作步骤获得的,在测定过程中受仪器试剂、测定方法和分析工作者主观条件等因素的限制,使测定结果与真实值之间必然有一定的差值(称为误差)。
误差=测量值-真实值
例如:分析天平会有±0.0001g的误差,若称得某物为1.8657g则:该物的真实质量应为1.8656g~1.8658g
一、误差的来源和减免方法:根据误差的性质和产生的原因分为系统误差和随机误差。
(一)系统误差
特点:系统误差是由分析过程中一些比较确定的、经常的原因所引起的,对分析结果影响比较固定,在同一条件下重复测定时会重复出现,其正负、大小一定,是单向性的。又叫可测误差。
其主要来源:
1.方法误差
由于分析方法本身不够完善造成的。
2.仪器和试剂误差
由于仪器本身不够精确或试剂不纯所造成的误差。
3.操作误差
在正常操作情况下,因操作者主观因素所造成的误差。
系统误差的减少方法:系统误差的出现是有规律的,可以掌握的,因此依据其来源进行相应的检验和校正,可尽量减少系统误差。
1.对照实验
a.用标准样品进行;以标准样品作试样与被分析试样在完全相同的条件下进行分析从而估算方法误差,同时引入校正系数来校正分析结果。
校正系数=
b.换可靠的分析方法(表准方法或经典方法)进行;也可用国家颁布的标准方法或公认的经典方法与所拟定的方法进行对照
c. 不同实验室不同分析人员分析同一试样来相互对照
2.空白试验
在不加待测组分的情况下,按分析方法所进行的试验叫空白试验,空试验所测得的值叫空白值。
试样分析结果—空白值 = 较准确的结果
空白试验可以检验和减免由试剂、蒸馏水不纯或仪器带入的杂质所引起的误差,空白值一般不应很大,否则应提纯试剂或改用适当试剂和选用适当仪器的方法来减小空白值。
3.校准仪器
仪器不准引起的误差,可通过校准仪器来减免。通常正常出厂的仪器都经过检验,在一般分析工作中可不必校准。
4.操作误差
分析者个人引起的主观或习惯性误差需经过严格的操作训练以提高操作技术水平来减少误差。
(二) 随机误差
又叫偶然误差或不可测误差,是由于某些偶然或意外因素造成的,难以觉察也难以控制。如测定时环境的温度、湿度、压力突变,仪器性能如天平零点发生改变等。
特点
1.大小相等的正负误差出现的概率相等
2.小误差出现的概率大,大误差出现的概率小。
此规律可用正态分布曲线表示。
减小的方法:多次平行测定求平均值。
[引出]产生误差的大小如何衡量?
二、准确度和精密度
(一)准确度和误差
准确度是指测定值与真实值的符合程度。用误差表示。
绝对误差: 测定值与真实之差E=X-T 。
相对误差: 绝对误差占真值的
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