第二章原子发射光谱分析详解.ppt

第二章 原子发射光谱分析法 Atomic Emission Spectroscopy AES;一、原子发射光谱分析基本理论; 特点 多元素同时检测能力 分析速度快 选择性好 检出限低：一般光源10～0.1ppm，ICP达ppb级 准确度较高 试样消耗少;2.基本原理;共振线：原子由激发态向基态跃迁所发射的谱线 第一共振线 离子线：由离子的外层电子跃迁所产生的发射谱线 ;（2）特征谱线;（3） 谱线强度;发射光谱分析的一般步骤 化合物离解（基态原子）——激发（激发态原子）——基态（发射光谱） 摄谱 分析（包括定性和定量） ;二、光谱分析仪器;光源 （1）概述 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。光源是决定分析的灵敏度和准确度的重要因素。 光源的要求：比较稳定，5000K，重现性好，背景小，谱线简单，安全 ; 前三种光源的结构原理，请同学们花10min自己看书 P199-P201;直流电弧;交流电弧;高压火花;电感耦合等离子体（ICP）焰炬;工作原理:;优点：小、干扰小、自吸效应小、准确度高。检出限低，稳定性好、精度高，基体效应 缺点：仪器价格贵 应用范围 ;ICP发射光谱仪;（3）试样引入激发光源的方法;（4）光源的选择;几种光源性能比较;2. 光谱仪; 棱镜摄谱仪的性能指标;（2）光栅摄谱仪; 光栅摄谱仪的性能指标;两种摄谱仪的性能比较;3. 纪录与观测设备;（1）感光板 透过率与黑度 透过率：T=i/i0，i0是透过未感光部分的光强，i是透过变黑部分的光强 谱线黑度：S=lg(1/T); ;（2）光谱投影仪：定性用 （3）测微光度计：测量谱线黑度的仪器 （4）光电直读式光谱仪 一般与ICP光源配合使用 优点：分析速度快，准确度高，适合于较宽的波长范围，对含量相差很大的不同元素也可同时进行分析，线性范围宽。;三、光谱定性分析与定量分析; 光谱定性分析方法; 光谱定性分析步骤; 检查谱线 一般有两条以上灵敏线出现，可确认该元素存在 防止过度检出或漏检;2. 光谱定量分析; 内标法原理; 内标元素和分析线对的选择原则;（2)定量分析方法与步骤;(3)光谱半定量分析;谱线呈现法 元素含量低时，仅出现少数灵敏线，随元素含量增加，谱线随之出现。可编成一张谱线出现与含量关???表，依此估计试样中该元素的大致含量。 均称线对法 测定大量基体中的少量杂质 ;例如,铅的谱线呈现法;(4) 光谱背景及其扣除