《地球科学测试技术》第三章 EMPA.pptVIP

第二章 电子探针（EMPA）-矿物主量元素分析 1. 电子光学系统 2. 样品台 3. 光学显微镜 4. 晶体分光系统 5. 真空系统 6. 放大与记录系统 1、电子光学系统 主要作用是产生一直径为100埃到几百微米的高速电子束，使之轰击样品产生各种信息，以供分析。 电子枪：产生具有足够亮度和速度的电子束。 电磁透镜：分聚光镜和物镜。聚光镜是控制束流和缩小电子束的直径，使电子枪发射出来的直径为20-50微米的电子束缩小成几十分之一至一百几十分之一。物镜也可将电子束缩小，但主要是调节电子束的焦距，使之聚焦于样品上。 扫描线圈、光阑和消象散器：扫描线圈能使电子束在样品表面进行扫描，电子束可在样品表面X、Y轴方向进行面扫描和线扫描。光阑的作用是用于挡住部分电子束，使电子束的直径变小，同时亦可减少电子束的色差。消象散器用于电子束的象散调节，以获得图象。 2、样品台 又叫样品室，放置测试样品和标准测试样，可在X、Y、Z三轴方向调节，选择待测微区。 3、光学显微镜 用来寻找选择待测矿物和微区，一般在常规显微镜下圈定好待测矿物或区域。 4、晶体分光系统 对样品发射的特征X射线进行检测，一般有2-4块分光晶体供选用 5、真空系统 为减少空气对X射线的吸收，工作时电子显微镜和样品室应处于高真空状态 6、放大与记录系统 检测器输出信号送入放大器及信号处理系统，最后打印出各元素含量 三、电子探针的基本原理 电子与物质的相互作用 当加速电子轰击样品表面时，电子与元素的原子核和外层电子发生单次或多次的弹性与非弹性碰撞，有一些电子被反向散射出样品表面，其余的渗入样品，逐渐失去其动能，最后被阻止，并被样品吸收。 产生多种信息：X射线、二次电子、俄歇电子、背散射电子、透射电子、各种电子的衍射现象、阴极发光。这些信息大都可以进行物质的成份、形态、物性和结构等分析。 电子探针分析通常有两种方法，即：波长色散法和能量色散法。一般的电子探针分析是指前一种分析方法，后一种分析方法的定量分析精度较差，但速度较快。 -----波谱仪(Wavelength-Dispersive Spectrometer, WDS) -----能谱仪 (Energy Dispersive Spectrometer, EDS) 四、电子探针分析的应用 五、样品制备与操作事宜 电子探针样品的制备步骤 以定量分析为例 1 将所需研究的样品切割，磨制成光片或光薄片。如果是薄片，上面不可有盖玻璃，所有黏合剂不能用加拿大树胶，只能用环氧树脂502胶； 2 在光学显微镜下仔细寻找所要观察的区域，并用墨水圈出，并画出圈中各物相的关系图； 3 将样品镀上一层碳膜。 电子探针仪自其问世以来的应用的微区分析手段，已经相当成熟，并具有纳米级的空间分辨率和完善的扫描功能，能给出元素含量、分布和结构等方面的信息。 以成分分析为主，具有完善的波谱和能谱两种元素分析系统。电子微束由于电子散射造成高的韧致辐射背景，难以实现痕量元素探测。 应用领域十分广泛！ 1、鉴定疑难矿物、区分矿物的亚种； 2、未知材料或新材料，未知矿物鉴定； 3、测定矿物中元素的分布形式与状态，如:有没有环带？或反应边结构存在？ 4、用于矿物中固体包裹体的测定； 5、作为地质温度计和地质压力计的矿物成分； 6、独居石和锆石的电子探针年代学。 样品制备质量的好坏，对分析结果影响很大，样品应满足以下要求： 1、样品大小和形态要合适，一般使用的是光片和抛光很好的薄片或超薄片； 2、样品具有良好的导电性，表面需喷碳或镀金，用以组成电路； 3、样品表面尽可能光滑平坦，防止表面污染； 4、块状或粉末样表面需粘结固定在金属样品台上； 5、测试前，应在显微镜下，初步鉴定和认真对微区或矿物圈定，必要时进行显微照相； 6、明确需要测试的要求，精度和内容。 样品制备 将所需研究的样品切割、磨制成探针片，在光学显微镜下仔细寻找所要观察的区域，并用墨水圈出，并画出圈中各物相的关系图将样品镀上一层碳膜。 用于形态分析的粉末样品的特殊制样方法：在玻璃载玻片上用双面胶带粘上粘土或其他粉末，压紧，然后喷碳或喷金. 确定分析内容 1、定点分析的位置。最好标于素描图上，并编上顺序号。 2、定点分析项目。列出可能存在的需作分析的主要元素和次要元素。 3、为达到某些分析目的而需要采用的其他分析方式。如：线扫描、面扫描或其他图像的观察。 样品处理流程 样品磨片 镜下观察并对所选矿物画圈 喷碳并记录画圈位置 上机测试 镜下拍照 样品磨片： 在一块