薄层色谱方法总结详解.ppt

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第1章绪论 第1章绪论 薄层色谱方法总结 1.方法原理 A. 流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。 B.样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极 - (诱导) - 偶极相互作用,氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。 2.溶剂 使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”,溶剂组成采用体积量比(如正丁醇 - 冰乙酸 - 水= 4:1:1,V/V/V),或者绝对量(如18ml 甲苯 + 2 ml 甲醇)。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制,不要多次反复使用,如需分层,则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层),备用。 一、溶剂选择规则 考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度 根据相似相溶原则,注意,极性相差大的不混溶 混合溶剂通常使用一个高极性和低极性溶剂组成的混合溶剂 先加入极性较小的溶剂,若不溶再加入少量极性大的溶剂 一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低 极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分 开的迹象,再调整比例(或者加入第三种 溶剂),达到最佳效果;如果没有分开 的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。 展开剂的比例要靠尝试 二、展开剂的选择条件 1.对所需成分有良好的溶解性 2.可使成分间分开 3.待测组分的Rf在0.2-0.8之间,定量测定在0.3-0.5之间 4.不与待测组分或吸附剂发生化学反应 5.沸点适中,黏度较小 6.展开后组分斑点圆且集中 7.混合溶剂最好用新鲜配制 三、溶剂极性参数表 环已烷 :-0.2、石油醚(Ⅰ类,30~60℃)、石油醚(Ⅱ类,60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2 1. 一般说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇、乙酸乙酯来调节系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮和萜类等的分离。 2. 中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇、乙酸乙酯等来调节,适合蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离。 3. 强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇、乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。 四、展开剂的选择 物质分子化学结构中,通常由较极性部分和非极性部分两部分。例如下面以苯丙烷为极性小部分,随着极性基团部分的增加,总体的极性就增加,展开剂极性也增加了。 1.类极性较小的挥发性物质 冰片:石油醚(30~60℃)—醋酸乙酯(17:3) 厚朴酚:苯-醋酸乙酯(9:1.5) 丹皮酚:环己烷-醋酸乙酯(3:1) α-香附酮:苯-醋酯乙酯-冰醋酸(92:5:5) 结论:以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂,通常起溶解和分离化合物的作用,而用醋酸乙酯为调节Rf(比移值)的溶剂。为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响,适当加入添加剂,如有机酸或者有机碱。 2.类极性较小的不挥发性物质 β -谷甾醇:环己烷-醋酸乙酯-甲醇(6:2.5:1)或者环己 烷-丙酮(5:2)、 熊果酸:甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5)、 齐墩果酸:氯仿-甲醇(40:1)、 猪去氧胆酸:氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)、 大黄素:苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇(8:1)、 丹参酮ⅡA:苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)、 穿心莲内酯:氯仿-无水乙醇(9:1) 靛玉红、靛蓝氯仿-乙醇(9:1)或者苯-氯仿-丙酮(5:4:1) 结论:这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些,因为这类物质极性小的母核大,而极性大的基团通常可以形成氢键,比如羧酸、羟基。以上物质,母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加(尤其是出现苯环),极性基团的增加,都使极性增加,展开剂极性也增大。。这个范围内的物质很多,一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序,按照极性要求选择。这里注意,异丙醇、正丁醇极性指数也比较小,在这范围的化合物很少用,因为粘性大、展开慢,造成斑点扩散;另外,羟基的氢键作用力也有不利。调节Rf值的溶剂,从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇。挥发性物质也有很多带羰基、羟基的,但从它的挥发性就可以明白,分子间作用力不强,另外,母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小,估计更容易脱离硅胶吸附,更快进入溶剂中,而不需要通过提高展开剂的极性。 3.类极性大的小分子有机酸 结论:这类物质多数是苯乙烯母核的,这个结构的极性本

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