药物分析中药及其制剂分析概论课件详解.ppt

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(一)高效液相色谱法 中药及其制剂含量测定首选方法 1、色谱条件选择 2、供试品溶液的制备 3、测定方法的选择 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 (一)高效液相色谱法 1、色谱条件选择 (1)固定相:ODS (2)流动相:甲醇-水;乙腈-水 黄酮类、酚酸类:乙腈-水-酸 生物碱类:乙腈-水-三乙胺 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 (一)高效液相色谱法 1、色谱条件选择 (3)洗脱方式 等度洗脱:组分较少、性质差异不大的样品 梯度洗脱:组分较多、性质差异较大的样品 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 (一)高效液相色谱法 1、色谱条件选择 (4)检测器 紫外检测器:可变波长型、二极管阵列检测器 蒸发光散射检测器 荧光检测器 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 (一)高效液相色谱法 2、供试品溶液的制备 预处理 避免糖对色谱柱的污染:使用高浓度的醇或其他有机溶剂提取测定组分,避免使用水为溶剂 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 (一)高效液相色谱法 2、供试品溶液的制备 避免糖对色谱柱的污染:使用预柱;分析完毕后,先用水或低浓度的醇洗去糖等水溶性杂质,再用甲醇等将色谱柱冲洗干净。 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 (一)高效液相色谱法 3、测定方法的选择 外标法 含量波动范围较大者,采用标准曲线定量 组成简单者,可使用内标法定量 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 (二)气相色谱法 挥发油及其他挥发性组分测定 冰片、桉叶素、樟脑、厚朴酚、丁香酚、龙脑等。 含水量、含醇量测定 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 (二)气相色谱法 1、实验条件的选择 (1)固定相的选择 气液色谱:固定液(相似原理选择) 载体(酸洗硅烷化处理的硅藻土) 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 (二)气相色谱法 1、实验条件的选择 (1)固定相的选择 气固色谱:高分子多孔微球,用于分离水及羟基化合物。 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 (二)气相色谱法 1、实验条件的选择 (2)柱温的选择 在使难分离组分符合分离度要求的前提下,尽可能使用较低的柱温,但以保留时间适宜及不拖尾为度,同时注意柱温应低于固定液的最高使用温度。 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 (二)气相色谱法 1、实验条件的选择 (3)载气的选择 热导检测器:氢气、氦气 FID、ECD:氮气 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 (二)气相色谱法 1、实验条件的选择 (4)检测器的选择 FID:含碳有机物 NPD:N、P有机化合物,农药残留量 ECD:含负电性原子的化合物 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 (二)气相色谱法 1、实验条件的选择 (5)其他条件的选择 气化室温度 检测室温度 进样量 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 (二)气相色谱法 2、测定条件的选择 定量方法:内标法 外标法 归一化法 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 (三)薄层色谱扫描法 测定薄层板上斑点对单色光的吸收或反射的强度而进行定量。 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 (四)分光光度法 干扰问题 阴性对照 一般用于某一类成分(总黄酮、总生物碱等)总量测定 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 中药指纹图谱的定义 中药材、提取物或中药制剂等经适当处理后,采取一定的分析手段,得到能够标示其共有特性的图谱。是应用现

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