制药分离工程总.docVIP

第二章 固液萃取（浸取） 1、浸取过程包括哪几个阶段？ 答：浸润、渗透阶段；解吸、溶解阶段；扩散、置换阶段。 2、浸取溶剂的选择原则？ 答：a、对溶质的溶解度足够大，以节省溶剂用量；b、与溶质之间有足够大的沸点差，以便于容易采用蒸馏等方法回收利用；c、溶质在溶剂中的扩散系数大和黏度小；d、价廉易得，无毒，腐蚀性小。 3、浸取过程的影响因素？ 答：（1）药材的粒度：过细的粉末在浸出时虽能提高其浸出效果，但吸附作用亦增强，因而使扩散速率受到影响；（2）浸取的温度；（3）溶剂的用量及提取次数；（4）浸取的时间；（5）浓度差；（6）溶剂的pH值；（7）浸取的压力。 4、超声波的作用机制和主要影响因素 答：作用机制：（1）超声波热学机理：和其他形式的能一样，超声波也会转化成热能，生成的热能多少取决于介质对超声波的吸收，吸收的能量大部分或全部转化成热能，从而导致组织温度升高，超声波用于浸取时可以在瞬间使溶液内部温度升高，加速有效成分的溶解。（2）超声波机械机制：超声波的机械作用主要是辐射压强和超声压强引起的。辐射压强可能引起两种效应，其一是简单的骚动效应，其二是在溶剂和悬浮体之间出现摩擦。这种骚动可使蛋白质变性，细胞组织变形。而辐射压将给予溶剂和悬浮体以不同的加速度，即溶剂分子的速度远大于悬浮体的速度，从而在它们之间产生摩擦，这力量足以断开两碳原子之键，使生物分子解聚。(3)超声波空化效应：由于大能量的超声波作用在液体里，当液体处于稀疏状态下时，液体会被撕裂成很多小的空穴，这些空穴一瞬间闭合，闭合时产生高达几千大气压的瞬间压力，即为空化效应。由于超声波的空化效应产生极大的压力造成被粉碎物细胞壁及整个生物体的破碎，而且整个破碎过程在瞬间完成；同时，超声波产生的振动作用增强了溶剂的湍流强度及相接触面积，加快了胞内物质的释放、扩散及溶解，从而强化了传质，有利于胞内有效成分的提取。 主要影响因素：超声波的频率、强度、溶剂（张力、黏度、蒸气压）、系统静压及液体中气体种类及含量等。 5、微波的作用机制和主要影响因素 答：微波是指介于1mm到1m范围（相对频率为300-300000MHZ）的电磁波，介于红外与无线电波之间，微波以直线方式传播，并具有反射、折射、衍射等光学特性；大多数良导体能够反射微波不吸收，绝缘体可穿透并部分反射微波，通常对微波吸收较少，而介质如水、极性溶剂等则具有吸收，穿透和反射微波的性质。 特点：（1）体热源瞬间加热（2）热惯性小（3）反射性和透射性 作用机制：一方面是利用微波透过萃取剂到达物料内部，由于物料腺细胞系统含水量高，水分子吸收微波能，产生大量的热量，所以能快速被加热，使胞内温度迅速升高，液态水气化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破，形成微小的孔洞，进一步加热，导致细胞内部和细胞壁水分减少，细胞收缩，表面出现裂纹。孔洞或裂纹的存在使胞外溶剂容易进入细胞内，溶解并释放出胞内有效成分，再扩散到萃取剂中。另一方面，在固液萃取过程中，固体表面的液膜通常是由极性强的萃取剂组成，在微波辐射作用下，强极性分子将瞬时极化，并以高速作极性交换运动，这就可能对液膜层产生一定的微观扰动影响，使附在固相周围的液膜变薄，溶剂与溶质之间的结合力受到一定程度的削弱，从而使固液浸取的扩散过程所受的阻力减小，促进扩散过程的进行。 主要影响因素：(1)萃取剂的选择（不能用非极性溶剂） (2)PH值的影响（3）物料中水含量的影响（适量的水）（4）微波剂量的影响（5）萃取时间的影响（6）基体物质的影响 第四章 超临界流体萃取 1.什么是超临界流体 答：一种流体（气体或液体），当其温度和压力均超过其相应的临界点值，则称该状态下的流体为超临界流体。 2.超临界流体的特征？ 答：(1)超临界流体的密度接近于液体 (2)超临界流体的扩散系数介于气态和液态之间，其黏度接近于气体（3）当流体状态接近于临界区时，蒸发热会急剧下降，至临界点处则气-液相界面消失，蒸发焓为零，比热容也变为无限大（4）流体在其临界点附近的压力或温度的微小变化都会导致流体密度相当大的变化，从而使溶质在流体中的溶解度也产生相当大的变化。 3．超临界流体萃取特征？ 答：（1）兼具精馏和液-液萃取的特点（2）操作参数易于控制（3）溶剂可循环使用（4）特别适合于分离热敏性物质，且能实现无溶剂残留 4.超临界二氧化碳特征 答：（1）二氧化碳的临界温度接近于室温（31.1℃），按超临界流体萃取过程中的通常萃取条件选择适宜的对比温度（Tr=1.0~1.4）区域可知，该操作温度范围适合于分离热敏性物质，可防止热敏性物质的氧化和降解，使高沸点、低挥发度、易热解的物质远在其沸点之下萃取出来（2）二氧化碳的临界压力（7.38MPA）处于中等压力，按超临界流体萃取过程中的通常萃取条件选择适宜的对比压力（Pr=1~6）区