动态氮吸附比表面及孔容.docVIP

1．静态法氮吸附仪 　　静态法有重量法和容量法两种，以后者为主，静态容量法氮吸附仪是一个真空系统，其核心部分可示意如下图 　　Vd ： 电磁阀1、2及压力计之间体积 　　Ve ： 电磁阀1以下样品室体积 　　把被测样品放入样品管中，并浸入液氮中，首先充分抽真空；Vd及Ve空间中的压力为零，这时把Vd及Ve隔开，往Vd中充气至P1；打开阀门1，使系统达到平衡压力 　　P1′，此时样品表面将吸附氮，氮气吸附量可由气体状态方程求得： 　　把n1擇算成标准态（101.3KPa ,273.2K）的体积V1 　　测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出BET比表面及孔径分布。引起静态容量法测量误差的因素很多，主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空泄漏、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪，我国每年的进口量也不少，但由于价格昂贵，在我国的应用受到限制，近来北京精微高博科学技术有限公司已研制成功具有我国自主知识产权的JW-BK静态氮吸附仪，代替进口已成必然趋势。 　　2．动态法氮吸附仪 　　动态氮吸附仪的原理是采用一个氮气浓度传感器，把含N2 一定比例的氦-氮混气通入浓度传感器的参考臂，然后流经样品管，再进入传感器的测量臂，当样品不发生氮气吸附或脱附现象时，流经传感器的参考臂和测量臂的氮气浓度相同，这时传感器的输出信号为0，当样品发生氮吸附或脱附时，测量臂中的氮浓度发生变化，这时传感器将输出一个电压信号，在电压 - 时间坐标图上得到一个吸附或脱附峰，该峰面积（A）正比于样品吸附的氮气量，由此便可测定样品表面吸附的氮气量。 　　动态氮吸附仪是我国的特色并已被普遍使用，近几年来，北京精微高博科学技术有限公司经过艰苦努力，攻克了一系列技术难点，使动态氮吸附仪发展成为一个完整的体系，由原来只能用直接对比法侧比表面的状态，发展成包括直接对比法、BET法比表面测定和孔容孔径分布测定的完整系列，JW（精微）品牌的动态氮吸附仪系列，具有我国自主的知识产权，其质量不断提高，国内用户迅速增加，并开始进入国际市场。 　　（1）直接对比法快速测定比表面仪（JW-04型） 　　JW-04型全自动氮吸附比表面仪，采用固体标样法，可以快速而准确的测试比表面积；该机备有若干种经国际权威机构标定了比表面的标准样品，每次测量时，先测定标样的吸附峰面积，再测出被测样品的吸附峰面积，通过对比直接求出被测样品的比表面积。 　　这是最简捷、最快速的比表面测量仪器，每次测定一个标准样品和三个被测样品，总计需时仅20分钟；对于超细粉体工业生产的比表面在线检测及质量监控是一种较为理想的仪器，该机典型的测试结果如上图所示，静态法仪器不具备此种功能。 　　（2）测定BET比表面的动态氮吸附仪（JW-004型） 　　直接对比法测定比表面积有一个局限性，即被测样品与标准样品的吸附特性必须一致，否则测定的精确性会受到影响。BET比表面的测定方法则没有上述的局限性，被国际上广泛采用。 JW-004 BET比表面仪是北京精微高博科学技术有限公司按照多层吸附理论设计并研发成功的新一代氮吸附仪，该设备对动态氮吸附仪有了重大的发展，在BET比表面的测定方面实现了与国际的接轨，它标志着我国比表面测试仪进入了一个新的里程。该机采用定量气体标定法，测出不同氮分压下的氮吸附量，通过BET公式的运算获得比表面积，同机也具有用直接对比法快速测得比表面值的功能，因此也称为两用型氮吸附仪，是教学、科研、生产均适宜的测定比表面的设备，这类设备已成为国内最受欢迎的氮吸附仪。其典型的测试结果如下图所示。 　　（3）测定孔径分布的动态氮吸附仪（JW-K型） 　　以前认为，动态氮吸附法不适于测定孔容、孔径分布，因为很难实现高氮分压下的测量。近年来，JW-K型动态氮吸附仪突破了这一禁区，成功的解决了用动态法测量孔容、孔径分布的各种技术难点，成为我国独创的动态氮吸附比表面及孔径分布测定仪，该仪器的外形及测试页面图示如下。 　　该机具有多种的测试功能，包括快速测定比表面、BET比表面测定、等温吸（脱）附曲线测定、孔径分布测定、总孔体积及平均孔径测定；该仪器的测试结果与进口的静态氮吸附仪的对应性相当好 ， 经中国计量院的检测，其重复精度非常高，通过一段时间的实际应用，已经得到广大用户的认可，这是我国动态氮吸附仪具有历史性意义的重大突破。该机的外形及典型的测试结果如图所示。 　　综上所述，我国JW系列动态氮吸附比表面及孔容、孔径测试仪，在近几年的时间内，取得了快速的发展，形成了具有我国特色的，并具有自主知识产权的系列产品，使我国动态氮吸附仪的技术提到了一个新的高度，缩小了与国外仪器的差距，并对我国粉体工业的发展起到了积极的推动作用。