污水处理厂化验室基检测项目步骤.doc

一、化学需氧量（COD）的测定 （每天都测，测空白样、进水样、出水样） 化学需氧量：指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，单位为mg/L。本厂采用的是重铬酸钾法。 （一）、方法原理 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 （二）、测定步骤 1、将取回的进水样、出水样摇匀。 2、取3个磨口锥形瓶，编号0、1、2；向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。 3、向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水（用胖度移液管）；向1号锥形瓶中加5mL进水样（用5mL的移液管，要用进水润洗移液管3次），然后再加入15mL蒸馏水（用胖度移液管）；向2号锥形瓶中加20mL出水样（用胖度移液管，要用进水润洗移液管3次）。 4、向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液（用10mL的重铬酸钾非标液移液管，要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次）。 5、将锥形瓶分别放到电子万用炉上，然后打开自来水管将水充满冷凝管（自来不要开的过大，凭经验）。 6、从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银（用25mL的小量筒），然后分别摇匀3个锥形瓶。 7、插上电子万用炉插头，从沸腾开始计时，加热2小时。 8、加热完毕后，拔下电子万用炉插头，冷却一段时间后（多长时间凭经验）。 9、从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水（加蒸馏水原因：1.从冷凝管上加水，使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶，减小误差。2.加定量的蒸馏水，使滴定过程中的显色反应更加明显）。 10、加入蒸馏水后会放热，取下锥形瓶冷却。 11、彻底冷却后，向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂，然后分别摇匀3个锥形瓶。 12、用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。（注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数，并将自动滴定管液位升至最高处，进行下一个滴定）。 13、记录读数，计算结果。 二、生化需氧量（BOD）的测定 （ 测，测 样） 生化需氧量：指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量，单位为mg/L。（另一种定义：水中有机污染物被好氧微生物分解时所需要的氧量称为生化需氧量，单位为mg/L。） （一）、测定步骤 三、悬浮性固体物质（SS）的测定 （每天都测，测空白样、进水样、出水样） 悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。　测定曲线内置，通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值，并通过液晶显示屏显示。））） 七、硝酸盐氮（NO3-N）—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右） 5、开启水浴锅，将蒸发皿放到水浴锅上，温度设定为90℃，直至蒸干为止。（约需2小时） 6、蒸干后，取下蒸发皿冷却。 7、冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触，静置片刻后，再研磨一次。放置10分钟后，分别加入约10mL的蒸馏水。 8、分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水，然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。 9、分别摇匀，用分光光度计测，用波长410nm，10mm的比色皿（普通玻璃的、稍新的）。并记数。 10、计算结果。 进水样、出水样的测定步骤（需要补充） 八、溶解氧（DO）的测定 (每天都测，测氧化沟9号点样) 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。 本厂采用碘量法测溶解氧 （一）、方法原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。 （二）、测定步骤 1、用广口瓶取回的9号点的样，静置十几分钟。（注意用的是广口瓶，并注意取样方法） 2、用玻璃弯管插入广口瓶样内，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，润洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。 3、向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。（注意加的时候的注意事项，从中部加入） 4、盖上溶解氧瓶的瓶盖，上下摇匀，隔几分钟再摇，摇匀三次。 5、再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸，摇匀。放在暗处静置五分钟。 6、向碱式滴定管（带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别）倒入硫代硫酸钠至刻度线，准备滴定。 7、静置5分钟后，取出放在暗处的溶解氧瓶，将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内，润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线