铵盐中含氮量的测定详解.ppt

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2017-04-07 发布于湖北
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铵盐中含氮量的测定详解.ppt

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实验三铵盐中含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的 1.掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； 2.掌握酸碱溶液的配制和标定 3.掌握酸碱滴定的相关操作（滴定管使用和和滴定终点的判断）。二、仪器与试剂电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。 NaOH溶液（ 0.1 mol/L）；酚酞溶液（ 0.2％）甲醛溶液， 20% 。（应先除去微量酸，为什么）三.实验原理 1.NaOH标准溶液的配制与标定 KHP + NaOH = KNaP + H2O 化学计量点：溶液显碱性，酚酞为指示剂计算公式： mKHP/MKHP=CNaOHVNaOH/1000 2.甲醛法测定铵盐中氮的含量铵盐NH4Cl、(NH4)2SO4是常用的无机化肥，可用酸碱滴定法测定其含量 NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不能用碱直接滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 NH4+：Ka＝5.6×10-10，不符合准确滴定要求KaC10-8,不能直接滴定，需强化。加入甲醛定量生成酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6），可直接滴定反应所生成的H+和六次甲基四胺盐，可以用酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。 (CH2)6N4H+ +6H2O+3H+ 4NH4+ +6HCHO N OH- (CH2)6N4H++3H++4OH- H2O+(CH2)6N4 四.实验内容 1. 0.1mol.L-1NaOH溶液的配制 2. 0.1mol.L-1NaOH溶液的标定差减法KHP 水溶解酚酞 250ml锥形瓶 0.40~0.45g 20-30mL 1-2d NaOH溶液粉红色，30S不褪色滴定平行3次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算NaOH溶液的准确浓度 3.试样中含氮量的测定准确称样品水 100mL 100mL烧杯定容摇匀 0.65-0.75g 30mL 容量瓶试样溶液 40%甲醛放置 250mL锥形瓶 20.00mL 5mL 1min-5min 酚酞 NaOH 1-2d 滴定粉红色，30S不褪色，平行3次