3续-电子衍射课案.ppt

确定结果 校核完毕 单击 * Hpu.edu.cn * 选择结果输出方式 在需要的选项前打勾 * Hpu.edu.cn * 获得结果 * Hpu.edu.cn * * 单晶电子衍射花样的几何意义 单晶电子衍射花样实际上是一个二维的倒易截面(uvw)*。花样中出现大量强度不等的衍射斑点，主要得益于： 倒易阵点的扩展（倒易杆、盘、球等）； 厄瓦尔德球半径1/?很大，球面近似于平面； 加速电压不够稳定，入射电子束波长不单一，厄瓦尔德球面具有一定厚度。 上述因素使倒易阵点接触球面的机会大大增多，从而形成一幅完整的衍射花样。 * Hpu.edu.cn * 单晶花样分析的任务 基本任务 确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向［uvw］； 确定样品的点阵类型、物相和位向。 一般分析任务可分为两大类： 测定新结构，这种结构的参数是完全未知的，在ASTM卡片中和其它文献中都找不到； 鉴定旧结构，这种结构的参数前人已作过测定，要求在这些已知结构中找出符合的结构来。 * Hpu.edu.cn * 单晶电子衍射花样的指数化标定基本程序 主要方法有 尝试－校核法和 标准花样对照法。 标定步骤： 1、选择靠近中心且不在一直线上的几个斑点，测量它们的R值； 2、利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数{hkl}。如果已知样品和相机常数，可分别计算产生这几个斑点的晶面间距（R＝K／d），并与标准d值比较直接写出{hkl}； * Hpu.edu.cn * 3、进一步确定晶面组指数（hkl）。尝试－校核法：首先根据斑点所属的{hkl},任意假定其中一个斑点的指数，如h1k1l1，再根据 和 的夹角测量值与计算值相符的原则，确定第二个斑点的指数h2k2l2 。夹角可通过计算或查表得到，立方体的夹角计算公式： 4、其余斑点的指数，可由 的矢量运算得到，必要时也应反复验算夹角。 * Hpu.edu.cn * 5、任取不在同直线上的两个斑点（如h1k1l1和h2k2l2 ）确定晶带轴指数[uvw]。 事实上，单晶电子衍射花样就是倒易点阵内以入射电子束方向为法线的零层倒易截面放大像。如果我们预先画出各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，以此作为不同入射条件下的标准花样，则实际观察记录到的衍射花样，可以直接通过与标准花样的对照，写出斑点指数并确定晶带轴方向。 * Hpu.edu.cn * 单晶电子衍射花样标定实例 例：如图所示为?-Fe的电子衍射花样，已知电镜的相机常数=1.98 mmnm，测得A、B、C、D、E各衍射斑点到中心透射斑的距离R1=OA=9.8 mm，R2=OB=13.8 mm，R3=OC=16.9 mm，R4=OD=27.6 mm，R5=OE=29.6 mm，φ= 90°。 * Hpu.edu.cn * ? -Fe的电子衍射花样 单晶电子衍射花样标定实例 具体标定步骤为： ①在图中确定一个特征平行四边形，如OABC；测得R1=OA=9.8 mm，R2=OB=13.8 mm，R3=OC=16.9 mm，=90°。 ②计算R2/ R1=1.408, R3/ R1=1.724,查体心立方特征数值表。查表结果A为（01-1）、B为（-200），晶带轴指数为[011]。 ③根据R1+R2= R3的矢量关系可以求得C、D、E的指数为（-21-1）（-400）（-41-1）。 ④根据电子衍射基本公式Rd=Lλ，可计算d值；根据d值由晶面间距公式可求得晶格常数a。 * Hpu.edu.cn * 单晶电子衍射花样标定实例2 如图为某一电子衍射花样，试标定。已知，RA=7.3mm，RB=12.7mm，RC=12.6mm，RD=14.6mm，RE=16.4mm，?=73?； 加速电压200kV，相机长度800mm。 * Hpu.edu.cn * 000 A B E D C ? * Hpu.edu.cn * 斑点编号 A B C D E R/mm 7.3 12.7 12.6 14.6 16.4 R2 53.29 161.29 158.76 213.16 268.96 Rj2/ RA2 1 3.03 2.98 4 5.05 (Rj2/ RA2 )?2 2