04第四章容量滴定法2课案.ppt

第四章 药物的含量测定 长春中医药大学药物分析教研室 第一节 概述 药物的含量测定就是运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术，测定药物中主要有效成分的含量。 仪器分析法 化学分析法 滴定分析法定义及几个基本术语 滴定分析法的特点及主要方法 滴定分析对化学反应的要求及主要 方式 滴定分析法： 将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测物质的溶液中，直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据试液的浓度和体积，通过定量关系计算待测物质含量的方法 基本术语： 滴定：将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的过程 滴定剂：浓度准确已知的试样溶液 指示剂：滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂 滴定分析的特点及主要方法 特点： 简便、快速，适于常量分析,准确度高,应用广泛 滴定分析要求及主要方式 要求： a.反应定量、完全 b.反应迅速 c.具有合适的确定终点的方法 间接法 通过另外的化学反应，以滴定法定量进行 返滴定法（剩余滴定法） 先准确加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成以后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法 例2：固体CaCO3 + 定过量HCl标液 剩余HCl标液 NaOH标液 返滴定 例3：Cl- + 定过量AgNO3 标液 剩余AgNO3标液 NH4SCN标液 Fe3+指示剂 返滴定 淡红色[Fe（SCN）]2+ 置换滴定法 先用适当试剂与待测物质反应，定 量置换出另一种物质 ，再用标准溶液去滴定该物质的方法 二、标准溶液与基准物质 概念 对基准物质的要求 标准溶液的配制方法 标液浓度的表示方法 对基准物质的要求: a.试剂的组成与化学式相符 b.具有较大的摩尔质量 c.纯度高，性质稳定 练习 例1：THCL= 0.003001 g/mL 三、滴定度计算示例 （一）滴定分析计算依据 （二）滴定分析计算公式 2.固体和液体之间作用： 3.滴定度T与物质的量浓度C的关系 4.待测物百分含量的计算： 称取试样 S 克，含待测组分A的质量为mA克，则待测组分的百分含量为 （三）滴定分析计算实例 例1：现有0.1200 mol/L 的NaOH标准溶液200 mL，欲使其浓度稀释到0.1000mol/L，问要加水多少mL？ 例2：将0.2500gNa2CO3基准物溶于适量水中后，用0.2mol/L的HCL滴定至终点，问大约消耗此HCL溶液多少毫升？ 例3：若THCL/Na2CO3 = 0.005300 g/mL ，试计算HCL标准溶液物质量的浓度。 例4：测定药用Na2CO3的含量，称取试样0.1230 g，溶解后用浓度为0.1006mol/L的HCL标准溶液滴定，终点时消耗该HCL标液23.50 mL，求试样中Na2CO3的百分含量。 解： 解： 四、滴定分析时被测物质的计算公式 直接滴定法 剩余滴定法 V×F×T m × 100% (V0-V)×F×T m × 100% F为滴定剂的浓度校正因子 M为样品取用量（mg）； C实际 C理论 F = 阿司匹林的含量测定：精密称取本品0.4015g，加中性乙醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点时，需要21.68ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林，求本品的百分含量。 例： 含量% V×F×T m × 100% 21.68×0.1025/0.1×18.02 0.4015×1000 = = 99.6% = × 100% 解： 异烟肼的含量测定：精密称取本品0.2025g置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。摇匀；精密量取25ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L、F=0.985）缓缓滴定（保持温度在18-25