04药物含量测定技术课案.ppt

* （三）滴定度与物质的量浓度的相互换算的计算实例 例9 用0.1mol/L盐酸滴定液测定氧化钙含量，计算每1ml0.1mol/L盐酸滴定液相当于被测物质氧化钙的质量（HCl/CaO）。 例10 已知某HCl溶液对CaO的滴定度为0.005608g/ml，试计算该HCl溶液的物质的量浓度。 * 被测物质的含量用质量分数表示。质量分数是指供试品中所含纯物质的质量，用 表示，其公式为： 式（3-10） 为供试品中纯物质的质量，单位为g； 为供试品取样量，单位为g。 （四）测定被测物质含量的计算公式 * 由式 和式 得： 如果体积的单位为ml，则： 质量分数也可以用含量百分数表示，则： 1．利用被测物质的摩尔质量计算被测物质质量分数 * 由式 和式 得： 则上式可表示为： 药物分析中药物含量常用百分含量表示，则 校正因子用F表示： 2．利用滴定度计算被测物质的质量分数 * 被测物质为液体时，其含量常用质量浓度表示，单位为g/ml 3．计算被测溶液的质量浓度 三、滴定分析对反应的要求和滴定方式 反应要求 完全（99.9％）或计量关系确定 快 指示终点的合适方法 滴定方式 直接滴定 置换滴定 返滴定 间接滴定 直接滴定 置换滴定 返滴定 Zn2+ NaOH Al+EDTA(过量) CaCO3+HCl(过量) KMnO4 Ca2+ CaC2O4(s) H2C2O4 三、滴定方式 （1）直接滴定法（涉及一个反应） 可用直接滴定法完全满足滴定分析反应的条件 滴定剂与被测物之间的反应式为： a A + b B = c C + d D 滴定到化学计量点时，a 摩尔 A 与 b 摩尔 B 作用完全 如HCl标准溶液滴定NaOH溶液 （2）返滴定法（慢速反应） 先准确加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成以后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。适用于反应较慢或难溶于水的固体试样。如EDTA滴定 Al 3+、NaOH标准溶液测定CaCO3 返滴定法 例：固体CaCO3 + 一定过量HCl标液 剩余HCl标液 NaOH标准溶液 返滴定 返滴定法 例： Al3+ +一定过量EDTA标液 剩余EDTA Zn2+标液， EBT ? 返滴定 n(EDTA)总 – n (EDTA )过量 = n (Al) ( c ·V) (EDTA)总 - (c·V ) (Zn) = (c·V ) (Al) （3）置换滴定法 有些反应没有确定的计量关系，不能直接滴定，可以先用适当的试剂与待测物反应，使之定量地置换生成另一可以直接滴定的物质，再用标准溶液滴定此生成物，这种滴定方法称为置换滴定法。 适用于无明确定量关系的反应。 * Na2S2O3+K2Cr2O7 S4O62-+SO42- 无定量关系 K2Cr2O7 +过量KI 定量生成 I2 Na2S2O3 标液 淀粉指示剂 深蓝色消失 置换滴定法