苝酰亚胺光催化讲述.pptx

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苝酰亚胺光催化讲述

苝酰亚胺钾盐的光催化实验 ――卤代芳烃极其衍生物 目录 参考文献 本次实验参考了两个文献: ―Organized Aggregation Makes Insoluble Perylene Diimide Efficient for the Reduction of Aryl Halides via Consecutive Visible Light- Induced Electron-Transfer Processes ―苝酰亚胺自由基阴离子的合成及性能研究 苝酰亚胺金属盐的催化原理图: 苝酰亚胺 Zn2+ 形成以Zn2+为中心的四配位体,使苝酰亚胺表面发生扭转;且苝酰亚胺处于激发态 Et3N Et3N+ Zn-PDI-1 O2 卤代苯及其衍生物被还原或偶联 卤代苯及其衍生物 455nm光照+40oC 不确定 实验过程 苝酰亚胺钾盐+碘代苯乙酮 40oC,455nm光照,通入氩气 DMF,2小时 萃取(二氯甲烷+水) 点板 分离产物 测样:紫外光谱,凝胶色谱,核磁质谱 分析 偶联反应与上边基本一致 结果讨论与分析 点板讨论: 未动,紫色 拖动,紫色,紫光灯照耀下为橘黄色 碘熏为黄色,紫光灯照耀下无色 无色,紫光灯照耀下为蓝色 光照\未光照-还原反应(二氯甲烷:石油醚=1:4) 紫光的照耀下为橙黄色 偶联反应 (乙酸乙酯:石油醚=7:24) 未动,紫色 拖动,紫色,紫光灯照耀下为橘黄色 碘熏为黄色,紫光灯照耀下无色 无色,紫光灯照耀下为蓝色 光照-还原反应 (乙酸乙酯:石油醚=1:1) 偶联反应 (乙酸乙酯:石油醚=1:1) 苯乙酮\产物 乙酸乙酯:石油醚=4;1、5:3、1:1 产物1 产物2 基本一致,产物2为DBrPDI-K 另外产物1/2(偶联/还原)分别测核磁还未出来结果; 气相色谱测试由张建平师兄摸索当中。 1900-1650nm代表着酸酐峰 实验计划 一、对比实验 还原反应 对比1:碘代苯乙酮、溴代苯乙酮、氯代苯乙酮 对比2:碘代苯乙酮、碘代苯甲醛、碘代苯甲酸甲酯、碘代苯甲醚、碘代苯甲腈 对比3:对碘代苯乙酮、间碘代苯乙酮、临碘代苯乙酮 对比4:3-乙酰基-6-溴吡啶、溴代苯乙酮 偶联反应 对比1:碘代苯乙酮、溴代苯乙酮 对比2:对碘代苯甲腈、间碘代苯甲腈、临碘代苯甲腈、

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