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药物2讲述
一、单项选择题(A型题) 11.《中国药典》2010年版?中用硫氰酸盐法检查铁盐杂质时,将供试品中的Fe2+氧化成Fe3+,使用的氧化剂是( ) A.硫酸 B.过硫酸铵 C.硫代硫酸钠 D.过氧化氢 E.高锰酸钾 12.检查重金属杂质,加入硫代乙酰胺试液,其作用是( ) A.稳定剂 B.显色剂 C. 掩蔽剂 D.络合剂 E.增溶剂 ? 目标检测 一、单项选择题(A型题) 13.常压恒温干燥法中,《中国药典》2010年版规定的干燥温度一般为( ) A.80℃ B.90℃ C.100℃ D.105℃ E.120℃ 目标检测 二、配位选择题(B型题) [14~18] 以下各项杂质检查中所使用的试剂为: A.硫代乙酰胺试液 B.氯化钡试液 C.硝酸银试液 D.氯化亚锡试液 E.硫氰酸铵试液 14.药物中铁盐检查( ) 15. 药物中砷盐检查 ( ) 16. 药物中硫酸盐检查( ) 17. 葡萄糖中重金属检查( ) 18. 药物中氯化物检查( ) ? 目标检测 二、配位选择题(B型题) [19~23] 以下各项杂质检查中要求在酸性条件下进行,所用的酸为: A.盐酸 B.硫酸 C.硝酸 D.醋酸盐缓冲液 E.磷酸 19.氯化物的检查( ) 20.硫酸盐的检查( ) 21.铁盐的检查( ) 22.重金属的检查( ) 23.砷盐的检查( ) 目标检测 三、多项选择题(X型题) 24.药物中引入杂质的途径有( ) A.生产过程中?? B.服用过程中??C.使用过程中? D.储藏过程中? E.运输过程中 25.检查药物中的氯化物杂质,需要用下列哪些试剂( ) A.稀盐酸 B.稀硫酸 C.稀硝酸 D.硝酸银试液 E.标准氯化钠溶液 目标检测 三、多项选择题(X型题) 26.检查重金属杂质,常用的显色剂是( ) A.硫化钠 B.硫酸钠 C.硫化铁 D.硫代乙酰胺 E.硫化铵 目标检测 三、多项选择题(X型题) 27.《中国药典》2010年版规定的一般杂质检查中包括的项目有( ) A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.溶出度检查 D.重金属检查 E.铁盐检查 28.药物干燥失重检查法有( ) A.干燥剂干燥法 B.吸附指示剂法 C.常压恒温干燥法 D.费休氏水分测定法 E.减压干燥法 ? 目标检测 四、计算题 1.对乙酰氨基酚中氯化物检查:取供试品2.0g,加水100ml,加热溶解,冷却,过滤,取滤液25ml,依法检查,与标准氯化钠溶液(10μg/ml)5.0ml制成的对照品溶液比较,不得更浓。计算氯化物的限量。 2.检查维生素C中重金属,若取样量为1.0g,要求含重金属不得超过百万分之十,问应取标准铅溶液(每1ml相当于10μg的Pb)多少毫升? 目标检测 四、计算题 3.测定某药物的干燥失重,在105℃干燥至恒重的称量瓶重18.2650g,加入样品后共重19.2816g,再在105℃干燥至恒重后重19.2765g,请计算该药物的干燥失重 目标检测 1.反应在盐酸酸性溶液中进行,可防止Fe3+水解,在中性或碱性溶液中,Fe3+水解生成棕色或棕红色的产物,影响检查 2.加入过硫酸铵的目的 将供试品可能存在的Fe2+氧化成Fe3+ ,同时可以防止红色的硫氰酸铁受光照还原或分解 3.加入过硫酸铵的目的 将供试品可能存在的Fe2+氧化成Fe3+ ,同时可以防止红色的硫氰酸铁受光照还原或分解 (三)注意事项 重金属系指在试验条件下,能够与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、锑、汞、铅、铜、铋、铬、锡、锌等 重金属影响用药安全或药物的稳定性,必须严格控制其限量 四、重金属检查法 《中国药典》2010年版采用比色法检查,共收载了3种检查方法。主要讲解第一法 第一法:硫代乙酰胺法 (一)原理:对照法(比色法) 四、重金属检查法 1.标准铅溶液的制备 2.检查溶液的制备 对照溶液的制备(甲管) 供试品溶液的制备(乙管) 监控管溶液的制备(丙管) 3.比色 4.结果判断 (二)检查方法 1.重金属硫化物生成的最佳pH是3.0~3.5 2.标准铅溶液应在临用前精密量取铅贮备液新鲜稀释配制,以防止硝酸铅水解而造成误差,配制与贮藏用的玻璃容器均不得含铅 3.第一法中的丙管,也称为监控管,是为了防止出现假象 (三)注意事项 砷的危害 五、砷盐检查法 第一法(古蔡氏法) 检砷装置: 五、砷盐检
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