药物02章药物的鉴别试验讲述.ppt

Company Logo 第三节 鉴别方法 红外光区的波长范围约为 0.75-1000μm ，又可分为近红外光区 (0.75-2.5μm) 、中红外光区 (2.5-50μm) 和远红外光区 (50-1000μm) ，相应的有近红外光谱、中红外光谱和远红外光谱. 其中以 2.5-25μm (波数 4000-400cm- 1) 的中红外光谱应用最广，通常所说的红外光谱即指这一波段的中红外光谱。化合物的红外光谱用红外光谱图来描述. Company Logo 二、光谱鉴别法 特征区 指纹区 Company Logo 二、光谱鉴别法 3.近红外光谱法(Near-Infrared spectrophotometry) 波长在750到2000nm,下为波数 Company Logo 二、光谱鉴别法 Company Logo 4.原子吸收法(Atomic Absorption) 利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线的特性，根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。 二、光谱鉴别法 5.X射线粉末衍射法 晶体对X射线会产生衍射现象,不同的物质有其特定的衍射图 Company Logo 三、色谱鉴别法 利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。 采用与对照品在相同条件下进行色谱分离，并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药品的真伪。 1.薄层色谱鉴别法 (Thin-Layer Chromatography) Company Logo 三、色谱鉴别法 Company Logo 2.GC和HPLC鉴别法 三、色谱鉴别法 Company Logo 三、色谱鉴别法 3.质谱鉴别法 (Mass Spectrometry) Company Logo 第四节 鉴别试验的条件 溶液的浓度 溶液的温度 溶液的酸碱度 试验时间 干扰成分 Company Logo 第四节 鉴别试验的条件 方法验证: 应该对专属性与耐用性进行鉴别 是否准确？ 微少条件变化是否允许？ Company Logo LOGO 药物分析 第二章 药物的鉴别试验 Company Logo 第一节 定义与目的 定义：根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。 目的：不是对未知物进行定性分析，而是证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所收载的药物。 意义：它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 药物的鉴别试验 Company Logo 第一节 定义与目的 性质：药物鉴别试验的试验方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，因此不能赖以鉴别未知物。 化学药物的结构确证不同于药物鉴别试验，其主要任务是确认所制备的原料药的结构是否正确，适用于未知化合物的鉴别或者目标对象的结构确认。 Company Logo 第二节 鉴别试验的项目 项目鉴别项下规定的试验方法仅用于鉴别药物的真伪，对于原料药，还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。 一: 性状 性状：反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。 (一)外观：指药品的外表感观和色泽，包括药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 Company Logo 第二节 鉴别试验的项目 例子： CHP2010中盐酸异丙嗪的性状描述： 本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。 盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，除去包衣后显白色。 色泽 晶型 聚集状态 气味 其它 Company Logo 第二节 鉴别试验的项目 (二) 溶解度：一定程度上反映了药品的纯度。药品在不同溶剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。 (三) 物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 每个词都有具体的规定 每个词都有具体的规定 Company Logo 第二节 鉴别试验的项目 1 (1) 熔点 固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 自初熔至全熔的一段温度 例子：雌二醇熔点：本品的熔点为175～180℃； 格列本脲的熔点：本品的熔点为170～174℃。 CHP2010收载有三种测定方法 Company Logo 2 比旋度 在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。 作用：反映手性药物特性及其纯度的主要指标，用以区别药品