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药物制剂讲述
2. 抗氧剂的对测定方法干扰的排除 方法有 A.加入掩蔽剂 B.加酸分解 C.加入还原剂 D. 加入弱氧化剂 E.加碱分解 当注射剂中含有NaHSO3 、Na2SO3等抗氧剂干扰测定时,可以用 A.加入丙酮作掩蔽剂 B.加入甲酸作掩蔽剂 C.加入甲醛作掩蔽剂 D.加盐酸酸化,加热使分解 E.加入氢氧化纳,加热使分解 片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰配位滴定法和非水滴定法测定其含量,消除的方法为: A.加入Na2CO3溶液 B.加无水草酸的醋酐溶液 C.提取分离 D.加掩蔽剂 E.采用双相滴定 * * * * * * (2)加酸分解 抗氧剂:亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等 示例:p487例18 (3)加弱氧化剂氧化 抗氧剂:亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠 排除:利用主药与抗氧剂还原性的差异,加入弱氧 化剂,选择性的氧化抗氧化剂(不氧化被测药物、 不消耗滴定液) 弱氧化剂:双氧水、硝酸 (一) 片剂含量计算公式 含量测定应用示例 标示量% = 测得每片量(g/片) 标示量(g/片) ×100% 1 容量分析法结果计算 标示量% = V·T·F· D ·平均片重 W ·标示 量 ×100% F= 实际摩尔浓度 规定摩尔浓度 含量测定应用示例 例1 烟酸片含量测定(中国药典2010年版) 取本品10片,精密称定为3.5840g,研细,精密称取0.3729g,置100 mL锥形瓶中,置水浴加热溶解后,放冷.加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1005mol/L),滴定至粉红色,消耗25.02 mL.每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当12.31mg的烟酸. 求供试品中烟酸的标示百分含量(标示量0.3g/片) 含量测定应用示例 标示量%= V × T × F ×平均片重 W ×标示量 ×100 % = 25.02 ×12.31/1000 ×0.1005/0.1×0.3584 0.3729 ×0.3 = 99.17% ×100 % 含量测定应用示例 (1)取样 20片 总重2.4220g,研细 称取0.2560g (2)溶液制备 100 mL水定容, 滤过取续滤液25mL ,加水50mL,盐酸20mL与甲基橙1滴 (3)测定 溴酸钾滴定液(0.01635mol/L)滴定至粉红色消失体积为16.10mL,每mL溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于3.429mg异烟肼. (0.1g/片) 含量测定应用示例 例2 异烟肼片含量测定 标示量%= V × T × F ×平均片重 W × 标示量 ×100% = 16.10 ×0.003429 ×0.01635/0.01667 × 4× 0.1211 0.2560 ×0.1 = 102.5% ×100% 含量测定应用示例 2 分光光度法 1)百分吸光系数法 E1% 1cm A= CL 标示量% = × D ×平均片重 W × 标示量 ×100% E1% 1cm A 1 100 × L 含量测定应用示例 例1 VB2片含量测定(中国药典2010年版) 取20片称重0.2408g(标示量10mg/片),研细,精密称取0.0110g,置1000mL量瓶,加冰醋酸5mL与水100mL,加热溶解后加 4%NaOH 30mL,用水定容到刻度,照分光光度法,在444nm测吸光度为0.312。 =323,计算标示量%. E1% 1cm 含量测定应用示例 标示量% = × 1000×0.0120 0.0110 ×0.01 ×100% 323 0.312 1 100 × = 105.37 × 标示量% = × D ×平均片重 W × 标示量 ×100% E1% 1cm A 1 100 L 含量测定应用示例 例2 盐酸布桂秦片含量测定 取20片称重0.3002g (标示量30mg/片),研细,精密称取0.0153g,置100mL量瓶,加0.1mol/L盐酸溶解并稀释到刻度,精密量取滤液2.0mL,置100mL量瓶, 0.1mol/L盐酸稀释到刻度, 照分光光度法,在252nm测吸光度为0.412 =671。 计算标示量%。 。E1% 1cm 含量测定
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