测定KI的解离能,并回收氯化碳含碘混合废液.docVIP

吉首大学实践教学系列指导书 SERIES OF PRACTICAL THE CHING DIRECTIVE BOOKS OF JI SHOU UNIVERSITY 基 础 化 学 实 验Ⅳ 实 验 报 告 实验名称：测定KI 3的解离能，并回收 四氯化碳含碘混合废液 专 业：应用化学 班 级：08应用化学 小组成员：谢小娥、刘芬、唐专辉 指导老师：刘文萍 实验日前：2010年12月21日 测定KI 3的解离能，并回收四氯化碳含碘混合废液 一、实验目的 （1） 了解分配定律的应用范围； （2） 掌握从分配系数求平衡常数的方法； （3） 通过平衡常数计算KI 3的解离能； （4） 用最简单的方法回收四氯化碳含碘混合废液 二、实验原理 1、如何计算碘和碘离子形成配合物的稳定常数。 在离子强度不大的稀溶液中 2、如何求得平衡时浓度 3.如何求得解离能。 改变实验温度，将得到另一个温度的平衡常数，再由公式 可计算 I3-的解离能。 4.如何回收四氯化碳含碘混合废液。 因为废液中含有水和四氯化碳的混合液，且溶有I-、I3- , I2等物质，I2溶于有机溶剂四氯化碳中，而溶解在水中的极少。所以，四氯化碳层的回收价值更高。故，我们只回收含有I2的四氯化碳溶液。接着，我们将其配制成0.04mol的碘四氯化碳，再次用于实验KI 3的解离能的测定，将其结果与原先的做比较，若可行。我们可以重复使用，若不可行，我们另觅方法。 (1) 将废液分层，取其四氯化碳层。 (2) 用标准Na2S2O3溶液测定四氯化碳层的含I2量。然后，往溶液中加入碘固体， 配制成0.04mol的碘四氯化碳溶液。 (3) 用已配制好的溶液做KI 3的解离能实验。 三、实验仪器与试剂 仪器：烧杯、烧瓶、滴定管（碱式）、移液管、碘量瓶、电子天平、恒温水浴槽、电炉、铁架台、胶头滴管、洗耳球 试剂：0.08067mol/L Na2S2O3、1％淀粉溶液、0.049900 mol·L-lKI水溶液、固体碘、废碘的CCl 4溶液、去离子水 四、实验步骤 （一）、回收废液 1.、将上层水溶液用橡皮管移出，再加入适量蒸馏水，振荡，静置后再移出上层水溶液，反复加水，使CCl4层中I-完全溶于水中（取上层清夜，用AgNO3滴定无黄色沉淀生成）。 2、往溶液中加入碘固体， 配制成高浓度的碘四氯化碳溶液。 3、 用以配制好的的I2四氯化碳溶液，做测定KI3的解离能测定的实验。 （二）、标定硫代硫酸钠的浓度 称取基准重铬酸钾0.0375g（称准至0.0001g）于碘量瓶中，加25 mL水使其溶解。加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10 min。取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入150 mL水，用实验室已有的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入3 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。所以终点的判断应为褪色后30秒内不变蓝即可读取Na2S2O3滴定液消耗的体积。平行标定三份。同时做空白实验。 （三）、测平衡常数 1、调节恒温水浴温度为（25.0±0.1）℃。 2、分别配制标准液和回收液的平衡体系 表1 配制平衡体系的各溶液用量 编号 I2的饱和水溶液 0.100 mol·L-lKI水溶液 0.04 mol·L-l的I2（CCl4） 1号液 100mL 0 25mL 2号液 0 100mL 25mL 3、平衡后取样分析 将配置好的系统摇荡1min左右，然后置于25恒温水浴内，每隔10min取出摇荡一次，以加快分配平衡的到达，约经1h，按表2用移液管取液，并用Na2S2O3滴定。 表2 从平衡系统取样体积 编号 水层取样 CCl4层取样 1号液 25mL（用微量管滴定） 5mL（用25mL滴定管滴定） 2号液 25mL（用25mL滴定管滴定） 5mL（用微量管滴定） (1) 每次取样3份，求取平均值。 (2) 分析水层时，用标准Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加数滴淀粉指示剂，此时溶液呈蓝色，继续滴定至蓝色刚消失。 (3) 取CCl4层样品时勿使水层进入移液管中，为此用洗耳球使移液管尖鼓气情况下穿过水层插入CCl4层中取样，在滴定CCl4层样品的I2时，应加入少量固体KI（或10ml0.1mol/L的KI水溶液）以加快CCl4层中的I2完全提取到水层中，这样有利于Na2S2O3滴定的顺利进行。滴定时要充分摇荡，细心地滴至水层淀粉指示剂的蓝色消失，四氯化碳层不再现红色。滴定后的和末用完的四氯化碳皆应倒人回收瓶中。 4、将恒温水浴温度升高l0℃，再重复以上操作。(注意：要防止CCl4的挥发)。 5