实验一-葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)课案.ppt

药物分析实验 药物分析教研室 杨小凤 11A-203-1 《药物分析实验》要求： 实验前：预习 实验过程中：安静、整洁、公用试剂的使用、实验原始记录、合作又动手 实验结束：清理、实验报告、值日 《药物分析专业术语与规定》 《药物分析实验》成绩评定标准： 本课程为独立的一门课程，以100分 计，具体分配如下： 平时成绩（迟早退、预习提问、态度、值日等） 20% 操作成绩 20% 实验报告 30% 书面考核 30% 熟悉药物一般杂质检查的项目、原理和意义。 掌握一般杂质检查的操作方法。 一、实验目的 实验一 葡萄糖杂质检查（一般杂质检查） 1、酸度： 二、实验内容： 本品2.0g 20mL 溶液 3d 酚酞 H2O 0.20mL 0.02mol/LNaOH 应显粉红色。 2、溶液的澄清度与颜色 ： 浊度标准液：甲醛腙白色沉淀加水配制 颜色对照液：CoCl2 1.5mL+ K2Cr2O7 1.5mL + CuSO4 3mL +H2O→ 25.0mL 本品5g+热水(10mL)溶解→放冷+水→ 10mL 1.0mL颜色对照液+ 水→ 10mL 比色 3、氯化物： 二、实验内容： 本品0.30g +水12mL 标准NaCl溶液3.0mL →比浊 (10μg Cl/mL) 5mL稀HNO3 +水→ 20mL → + 0.5mL AgNO3 + 水→ 25mL →摇匀，暗处放5min 杂质限量%= 杂质最大允许量 供试品量 ×100% 标准浓度×体积 供试品量 ×100% = 不得更深（0.010%） 4、硫酸盐： 二、实验内容： 本品1.0g +水20mL 标准K2SO4 1.0mL →比浊 (100μg SO4/mL) + 1mL稀HCl → + 2.5mL 25%BaCl2 →摇匀，暗处放10min +19mL水 + 水→25mL 5、乙醇中不溶物： 本品1.0g 30mL △ 90%乙醇 应成澄明 说明不存在淀粉和糊精 不得更浓（0.010%） 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉： 二、实验内容： 7、干燥失重： 本品1.0g 10mL 1d H2O 应显黄色 碘试液 本品约1g，平铺于已干燥至恒重m1的称量瓶中，精称m2 → 105℃干燥1h → 冷却称重m3 → 继续105℃干燥1h →冷却称重m4 →至恒重△m ≤0.3mg → 失重率不得超过9.5%。 失重率： 实验五 药用辅料苯甲酸钠的质量分析 实验八 维生素B12注射液检验 三、下次实验：