食品分析检验---灰分xin课案.ppt

第四章 灰分及几种重要矿 物 元素的分析 一.灰分的测定 二.矿物质的测定 一．灰分的测定 （一）灰分定义 食品中有机物被灼烧或被试剂氧化彻底挥发,而无机成分则残留下来,这些残留物称为灰分。 灰分是反映 成分总量的一项指标。 （二）灰分分析在食品分析中的重要性 （1）灰分含量代表食品中总的矿物质含量，是营养评估分析的一部分。 （2）测定灰分可以判断食品受污染的程度。 谷物及豆类为1％～4％，蔬菜为0.5％一2％，水果为0.5％～1％，鲜鱼、贝为1％～5％，而精糖只有0.01％。 （3）灰分还可以评价食品的加工精度和食品的品质。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %。 (三）灰分测定方法 1、干法灰化 ①原理 样品在500～600℃的马福炉中灼烧，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。（重量法） 。 水分、挥发成分蒸发； 有机物 二氧化碳、氮的氧化物； 大部分的矿物质 金属氧化物和无机盐(硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、碳酸盐、氯化物)； 一些元素如铁、硒、铅和汞可被部分挥发。 判断： 干法灰化法测得的灰分是粗灰分（ ）。 此灰分不完全或不确切地代表无机物的总量。 某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素; P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。 ②设备 马福炉 坩埚 坩埚分素瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚、钢坩埚等多种。 ③总灰分的测定过程（以瓷坩埚为例） 结果计算 式中：X为灰分含量(％)； m0为空坩埚质量(g)； m1为样品加空坩埚质量(g)； m2为残灰加空坩埚质量(g)。 *炭化 炭化操作一般在电炉上进行。 少量样品，可直接在高温炉中分二阶段炭化。首先在150℃炭化至无烟，然后在300℃炭化至无烟。 ①防止高温灼烧时试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； ②防止易发泡物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； ③不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 ④灰化条件的选择 a.取样量 根据试样的种类和性状来决定取样量。灼烧后得到的灰分量应为10～100mg,一般取样2～10g。 通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。 b. 灰化温度 一般525~600℃，谷类饲料 600℃以上。 灰化温度对灰分测定结果影响很大。（？） 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全。 c. 灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。 对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。 d.加速灰化的方法 有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。 Ⅰ.加入少量无离子水。 使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来。 Ⅱ.加入几滴HNO3、H2O2。 利用HNO3、H2O2的氧化作用来加速C粒灰化。 Ⅲ.加入10％（NH4）2CO3等疏松剂。 疏松剂在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。 Ⅳ.加入 MgAC2、Mg(NO3)2 等助灰化剂。 这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，应做空白试验。 Ⅴ.添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质。 它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，它们使残灰增重，应做空白试验。 ⑤注意事项 a.把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻。 b.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中。 否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 c.从干燥器内取出坩埚时，应注意使空气缓缓流入。 内部成真空