天然产物化学02-1__提取解题.ppt

第二章 天然产物的 提取分离和结构鉴定; 提取---是指根据天然产物中各种化学成分的溶解性能，选择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将所需要的化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的过程。; 研究准备： 品种鉴定（学名）、产地；文献工作 已知成分：结构类型，确定提取、分离路线 未知成分：系统预试验，活性跟踪 ;;;;;溶剂提取法： 利用天然产物化学成分在特定溶剂中溶解的性质，将其从原材中提取出来。 多数情况下采用溶剂法。;溶剂提取法的原理：溶剂在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药材组织细胞的细胞膜进入细胞内部，溶解可溶性的溶质，形成细胞内外溶质的浓度差，从而带动溶质做不断往返的运动，将溶质渗出细胞膜，直到细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达到平衡，达到提取所需化学成分的目的。 溶剂选择的依据-----“相似者相溶”原则;;;常用溶剂按照极性大小分为三类： 水：极性最强 优点：安全，经济易得 缺点：水提取液（尤其是含糖及蛋白质者）易霉变，难以保存，且不易浓缩和滤过。; 亲水性有机溶剂：指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂。 优点：提取范围较广，效率较高，提取液易于保存，滤过和回收。 缺点：易燃，价格较贵，有些溶剂毒性较大。; 亲脂性有机溶剂：与水不相混溶，具较强选择性，如石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等。 优点：提取液易浓缩回收 缺点：穿透力较强，需长时间反复提取，毒性大，易燃，价格较贵，设备要求高。;;;;;浸渍法：浸渍法系将天然产物粉末或碎块装人适当的容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍药材以溶出其中成分的方法。 渗漉法：渗漉法是将天然产物粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法。;;煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。有蒸汽??热设备的药厂，多采用大反应锅、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接，进行连续煎浸。 ;回流提取法：应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约1～2cm。在水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时后放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。 ; ; 连续回流提取法：应用挥发性有机溶剂提取天然产物有效成分，不论小型实验或大型生产，均以连续提取法为好，而且需用溶剂量较少，提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法，一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长，遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。; ;索式提取器连续回流提取 ;;;;影响提取效果的因素 ;浸出温度：温度增加可增大可溶性成分的溶解度、扩散系数。扩散速度加快有利于浸提，并且温度适当升高，可使原料中的蛋白质凝固、酶破坏而增加浸提液的稳定性，但温度过高，会破坏不赖热的成分，并且导致浸提液的品质劣变。提取的杂质含量增高，给后道精制工序带来困难，一般浸出温度控制在60-100℃。 ; 浓度差:浓度差是原料组织内的浓度与外周溶液的浓度差异。浓度差越大，扩散推动力越大，越有利于提高浸出效率。 浸提时间:原料中的成分随提取时间延长，提取的得率增加，但时间过长，杂质成分溶解也随之增加，给后序提取精制造成困难，一般而言，热提1~3h，乙醇加热回流提取1~2h。;;水蒸汽蒸馏法： 原理：利用某些挥发性成分能随水蒸气蒸发的性质，从药材中提取该类化学成分。 适用范围：能随水蒸气蒸发而且化学结构遇热稳定、不易被破坏的的挥发油、小分子生物碱（麻黄碱、烟碱、槟榔碱等）或酚类（牡丹酚等）化合物。 ;优点：对于具有挥发性，而且化学结构遇热稳定、不易被破坏的化合物，该方法具有特异性高，所得化学成分较纯的优点。 缺点：适用范围窄，对于不具有挥发性，或化学结构遇热不稳定、易被破坏的化合物，该方法不适用。 ;水蒸汽蒸馏法：; 升华法 原理：利用某些具有升华性质的化合物遇热汽化上升，遇冷后又凝固的性质从药材中提取该类成分。 适用范围：具有升华性质，而且化学结构遇热稳定、不易被破坏的化合物。 ; 优点：对于具有升华性质，而且化学结构遇热稳定、不易被破坏的化合物，该方法具有特异性高，所得化学成分较纯的优点。 例如：茶叶中提取咖啡因。 缺点：应用范围窄，对于不具有升华性质，或化学结构遇热不稳定、易被破坏的化合物，该方法不适用