物化实验报告凝固点降低法测定摩尔质量[].docVIP

凝固点降低法测定摩尔质量 1.1实验目的 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 通过实验掌握溶液凝固点的测量技术，并加深对稀溶液艺术性之的理解。 1.2 实验原理 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，固体溶剂与溶液成平衡时的温度称为溶液的凝固点。依数性即指定溶剂的种类和数量后，这些性质只取决于所含溶质的分子数目，而与溶质的本性无关。它与溶液质量摩尔浓度的关系为： 其中，为凝固点降低值，、分别为纯溶剂、溶液的凝固点，为溶液质量摩尔浓度，为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为的溶质溶于质量为的溶剂中而构成，则上式可写为： 即 （*） 式中： ——溶剂的凝固点降低常数（单位为）； ——溶质的摩尔质量（单位为）。 如果已知溶液的值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 ，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。 常用溶剂的值见下表。 表1 常用溶剂的值 溶 剂 水 苯 萘 环己烷 樟脑 环己醇 273.15 278.683 353.440 279.69 451.90 279.694 1.853 5.12 6.94 20.0 37.7 39.3 实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图1（a）所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。 对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1（b）所示方法，外推至校正。 图1 溶剂和溶液的步冷曲线 2 实验操作 2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图 1.仪器 TSW-3型 精密数字温度计（-12－12℃，0.002℃） CJ-2型 磁力搅拌器 HS-4型 精密恒温浴槽（可制冷，-20－100℃） 冷阱 大试管 移液管（25ml）分析天平（公用） 秒表 2.药品 环己烷（分析纯，密度0.778g/ml），萘（分析纯，摩尔质量:128.17） 3.测试装置示意图（见右图） 图2 凝固点降低法测定摩尔质量实验装置示意图 实验条件 表2 实验条件 实验温度（℃） 大气压（kPa） 21.0 102.41 2.3 实验操作步骤及方法要点 1.仪器装置 仪器装置如上一页图2所示，将恒温槽温度调至2℃左右，通入冷阱。在室温下，用移液管移取25ml环己烷，加入大试管。调整数字温度计的测温探头，使探头顶端处于液体的中下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度，保持恒定。 2.溶剂凝固点的测定 观察数字温度计的变化，此时温度逐渐降低，当温度降低到最低点之后，温度开始回升，说明此时晶体已经在析出。直到升至最高，在一段时间内恒定不变。此时温度即为溶剂的凝固点，记下温度值。 取出大试管，不要使溶剂溅到橡皮塞上，用手捂住试管下部片刻或用手抚试，用手温将晶体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温时间过长）。 将大试管放回冷阱，重复上述操作。如此再重复数次，直到取得三个偏差不超过0.005℃的值。取其平均值作为溶剂环己烷的凝固点。 3.溶液凝固点的测定 取出大试管，在管中加入0.15g左右（准确到0.0002g）的萘，注意不要粘于管壁上（可先将萘压成片）。拿掉磁力搅拌器上的冷阱，将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部融解，然后按装置图将仪器装好。观察数字温度计，当温度降至6℃时打开秒表，半分钟记录一次温度值，当温度降至最低开始回升后每15秒记录一个值，到最高点，将最高点温度记录下来（用此点估算萘的摩尔质量）。此后再恢复到半分钟记录一个值，记录6～7个点，实验结束。 环己烷溶液倒入回收甁。 3 结果与讨论 3.1 原始实验数据 原始实验相关数据记录 表3 原始实验相关数据记录表 名称 环已烷凝固点 （文献值） 环已烷密度 （g/ml） 萘摩尔质量 （文献值） 环已烷Kf值 (K·kg·mol-1) 所称取萘的质量 （g） 数值 6.3°C 0.778 128.17 20.0 0.1525 原始实验测量数据 (a)溶剂凝固点测定原始数据 表4 溶剂凝固点测定原始数据记录表 实验次数 1 2 3 4 5 6 第3，4，5次平均值 测定凝固点（℃