7气相色谱法课案.ppt

第七章气相色谱法;一、气路系统 二、进样系统 三、色谱柱 四、温度控制系统 五、检测系统 ;概述;气相色谱法的特点和应用;气相色谱仪器 gas chromatographic instruments;气相色谱仪器;气相色谱仪器;气相色谱仪示意图;气路系统;一、气路系统;二、 进样系统; 液体进样器：;三、色谱柱（分离柱）; 色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 1. 填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定 相，一般内径为2～4 mm，长1～3m。填充柱的形状有U型和 螺旋型二种。 2. 毛细管柱 毛细管柱又叫开管柱，分为涂壁，多孔层和 涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l～ 0.5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃 或石英。毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以 做到长几十米。与填充柱相比，其分离效率高（理论塔板数 ??达106）、分析速度快、样品用量小，但柱容量低、要求检 测器的灵敏度高，并且制备较难。 ;填充柱;四、温度控制系统;五、检测系统;一、检测器类型 specific property of detector 二、优良检测器的性能指标 三、热导检测器TCD thermal conductivity detector 四、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 五、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 六、其他检测器 other detector;一、检测器类型 specific property of detector;二、优良检测器的性能指标; 2. 检测限（敏感度）低 组分峰高为噪音二倍时的灵敏度;3.最低检测限（最小检测量）低;4. 线性范围宽 ;三、热导检测器 thermal conductivity detector,TCD;2.检测原理;进样后:;3. 影响热导检测器灵敏度的因素; ③载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大，则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系数，但价格较高。;四、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID;2. 结构;3. 原理 ;氢焰检测器的原理 ;4. 影响氢焰检测器灵敏度的因素 ;五、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD;六、其他检测器 other detector;第三节 填充柱气相色谱固定相; 气-液色谱柱 固定相：载体+固定液;一、载体;3．分类;表7-2 气液色谱载体;4．载体的处理方法——钝化，减弱吸附性;二、固定液;2. 组分与固定液分子间的相互作用;3. 固定液特征常数;例：乙酸正丁酯在阿皮松L柱上的流出曲线如下图所示。由图中测得调整保留距离为：乙酸正丁酯310.0 mm，正庚烷174.0 mm，正辛烷373.4 mm。求乙酸正丁酯的保留指数。;B. 罗氏和麦氏常数;7 -3;4. 固定液的选择－“相似相溶”;三、固体吸附剂;表7-5 气-固色谱法常用的几种吸附剂及其性能;第四节 开管柱气相色谱法;一、开管柱的优缺点;二、开管柱类型;三、填充柱与开管柱的比较;第五节 定性和定量分析;一、定性分析; C.利用文献相对保留值定性;2. 色谱-质谱联用定性;例：川桂皮挥发油的化学成分分析;总离子流色谱图;二、定量分析;1. 峰面积的测量;2. 校正因子;(3) 相对校正因子的测定;3. 定量方法;(2) 内标法;(3) 标准曲线法;Date;例题;例题;第六节 气相色谱法的应用;一、分离分析中的应用;二、化学研究中的应用;本章作业