7有机混合物分离课案.ppt

有机混合物的分离;1、物理分离法 物理分离法是利用有机物挥发性、溶解性等的差别进行分离。在分离过程中，不改变化合物的组成和结构，通常采用的方法有以下几种。 (1)蒸馏法 在分析实验中，蒸馏是分离液体混合物最常用的方法。根据各组份对热的稳定性、挥发性和蒸汽压大小来选用不同的蒸馏方法。;(2)萃取法 液液萃取 液固萃取 (3)重结晶和升华;2、化学分离法 有些有机混合物中的各组份的物理性质十分接近，找不到定量分离的方法，就必须根据各组份的化学性质，加以化学处理，使组份转变为性质差异较大的化合物，然后进行分离。分离后再用适当的试剂处理，使之变为原来的化合物。 ;3、二元混合物的分离;（2）根据挥发性差别;（3）利用化学性质的差别;①酸性和中性物;②碱性和中性物;③弱酸与强酸;④利用特殊反应;4、多元混合物的分离;多元混合物的分离方案;;;二 层析分离;目　录　;1 层析法概述;（1） 引言;;（2） 层析的发展史;（3） 层析的分类;;;② 根据实验技术的分类;③根据固定相的形状不同的分类： ;④ 根据流动相的物态不同的分类 ;⑤操作方式不同的分类;（4）层析剂种类;2 纸层析法;(1) 基本原理 滤纸一般能吸收22%-25%的水，其中6%-7%的水是以氢键与滤纸纤维上的羟基结合，一般情况下较难脱去。纸上层析实际上是以滤纸纤维的结合水为固定相，而以有机溶剂(与水不相混溶或部分混溶)作为流动相。展开时，有机溶剂在滤纸上流动，样品中各物质在两相之间不断地进行分配。由于各物质有不同的分配系数，移动速度因此不同，从而达到分离的目的。 ;小实验;可以看出1号氨基酸上升的最高，在滤纸上跑得最快。 而4号氨基酸与滤纸的结合最紧，因此跑的速度比其他的氨基酸慢。 ;;纸层析小实验动画演示;; 溶质在滤纸上移动的速率可用Rf值表示： Rf= a/ b 式中a：溶质斑点中心的移动距离 b：溶剂前沿移动的距离 Rf值决定于被分离物质在两相间的分配系数以及两相间的体积比。由于在同一实验条件下，两相体积比是一常数，所以Rf值决定于分配系数。不同物质的分配系数不同，Rf值也不相同，由此可以根据Rf值的大小对物质进行定性分析。 ;(2) 影响Rf值的主要因素 ;③层析所用的溶剂 同一物质在不同的溶剂系统中进行层析时，Rf值不同。所以溶剂的配制和使用必须严格，才能使Rf值的重现性好。在好的溶剂系统中被分离物质的Rf值应在0.05-0.85之间，样品中被分离组分的Rf之差最好大于0.05。 溶剂系统中的试剂若纯度不够，需经过预处理后才能使用。处理的方法因溶剂的性质而异。常用的处理方法有：酸、碱抽提，水洗涤，重蒸馏，脱水干燥等。举例如下： (1) 苯酚：重蒸馏，收集180℃的馏分。 (2) 乙酸：在冰醋酸中加入1%重铬酸钾，蒸馏，收集118℃的馏分。 (3) 正丁醇：先后用2.5mol/L硫酸溶液和5mol/L氢氧化钠溶液洗涤，再用无水碳酸钾脱水， 用磨口蒸馏器蒸馏，收集117℃的馏分。 ;④pH值 溶剂和样品的pH值会影响物质的解离，从而影响物质的极性和溶解度，使Rf值改变。溶剂的酸碱度增大则流动相的含水量增高，使极性物质的Rf值增加；反之则降低。 为了避免或减少pH值对Rf值的影响，可将滤纸和溶剂用缓冲溶液处理，使之保持一定的pH值，通过调节溶剂或样品溶液的pH值，使pH值保持恒定。 ;⑤温度 温度能影响物质在两相中的溶解度，即影响分配系数；也影响滤纸纤维的水合作用，即影响固定相的体积；同时在多元溶剂系统中，温度显著地影响溶剂系统的含水量，即影响流动相的组分比例。所以温度的改变使Rf值变化很大，为此，层析必须在恒温条件下进行。 某些对温度敏感的溶剂系统，最好不要配成饱和溶液。如水饱和的酚溶液，可改成酚∶水＝ 4：1或5：1等。;⑥展开方式 同一物质在其他层析条件完全相同的情况下，用不同的展开方式进行层析时，所得到的Rf 值不相同。用下行法展开时，Rf值较大；用上行法展开时，Rf值较小；用圆形滤纸层析时，由于内圈较外圈小，限制了溶剂的流动，Rf值也较小。 ⑦样品溶液中杂质 样品溶液中存在杂质时，有时对Rf值有所影响。例如：氯化钠的存在会影响氨基酸的Rf 值。 ;(3)层析条件的选择 ①层析纸的选择和处理 要求滤纸质地均匀。 滤纸要纯净；不含影响展开效果的杂质；也不应与所用显色剂起作用。 滤纸对溶剂的渗透速度适宜;;②展开剂的选择 溶剂系统与被分离物质之间不应起化学反应。 物质在溶剂系统中的分配系数最好不受或少受温度变化的影响，并在两相中的分配能迅速达到平衡。这样易于得到圆形斑点。 挥发性较好，使滤纸在展开后易于干燥。 被