聚酯纤维中氧化钛含量的分析测定.docVIP

聚酯纤维中二氧化钛含量的分析测定发布于:2006-6-3 点击次数:186 ????????????????????????????? ?潘婉莲1? 铉晓群1? 曹谨1? 胡祖明1? 罗敏2???????? (1．东华大学纤维材料改性国家重点实验室，上海200051；2．上海海关化验中心，上海200120)摘? 要：介绍了聚酯纤维中二氧化钛(Ti02)含量的测定方法。溶液中硫酸浓度为2 mol／L，质量分数为3％的过氧化氧加入量为5 mL，采用浓硫酸溶解加热处理，可快速测定聚酯纤维试样中Ti0：的含量。试样测定的相对误差为1．92％。关键词：聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维? 二氧化钛? 比色分析? 分光光度法中图分类号：TQ342．2I? 文献识别码：A? 文章编号：1001-0041(2005)05-0063-03??? 二氧化钛(Ti02)作为消光剂已广泛应用于化学纤维生产中[1]在聚酯纤维的进出口业务中，由于大有光、半消光和全消光纤维的价格差异相差较大，因此快速准确地测定纤维中TiO2的含量，从而判定纤维的消光级别就成了一项重要的测试工作。目前聚酯纤维中Ti02含量的测定方法还没有建立国家标准，作者参考已有的标准[2~4]确定了较合理的测定聚酯纤维中TiO2的含量分析方法。1? 实验1．1试样??? 硫酸、硫酸铵、过氧化氢(H202)、Ti02均为分析纯；聚酯纤维：切片由仪征化纤股份有限公司生产，纤维自制。1．2? 仪器??? Shimadzu UV-3000紫外分光光度仪，日本岛津公司生产。1．3? 实验方法1．3．1? 标准曲线的绘制??? 称取在150℃下干燥3 h的Ti02?? 0.1000 g装入400 mL的烧杯中，加入40．0 g的硫酸铵和l00mL浓硫酸。加热保持沸腾5～10 min，让其冷却至室温。在不断搅拌下，倾入到盛有约300 mL蒸馏水的烧杯中，再次冷却至室温后，将其定量地转移到一个1 000 mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。此溶液含TiO21．0×10-4g/mL用刻度液管分别吸取0，2，4，6，8，10，12 mL溶液于100mL容量瓶中，各加50 mL蒸馏水和10 mL浓硫酸，摇匀后用移液管各加入5 mL质量分数为3％的H202溶液，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以空白作参比，在分光光度计上选用410 mm为工作波长，测定溶液的吸光度(A)。1．3．2试样的处理和测定??? 精确称取0．3 g(称准至0．000 1 g)干燥的聚酯纤维试样，放入150 mL高形烧杯中，加入10mL浓硫酸。将烧杯置于电炉上加热到溶液呈褐色，减少电炉的功率，并立即用移液管加入5 mL质量分数为30%的H202，使试样溶液呈无色透明，然后自然冷却至室温，用蒸馏水稀释后转移到100 mL容量瓶中，再加5 mL质量分数为3％的H2O2溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，同时作一空白，测定其A。纤维中Ti02质量分数按如下公式计算：??? ω(Ti02)=10(m1-m2)/W%式中? m1——从标准曲线上查得试样溶液的 Ti02的质量浓度；??? m2——从标准曲线上查得试样空白溶液的Ti02质量浓度；??? W——试样的质量。2结果与讨论2．1? 硫酸铵对显色稳定性的影响??? 在GB 12910一91标准的测定中，标准溶液配置时，稀释用的稀酸中加有硫酸铵，而GB／T14190-93标准方法中，稀释用的稀酸中不加硫酸铵，为此对稀释液中加硫酸铵和不加硫酸铵时对溶液加入H2o2后显色的稳定性进行比较，结果见表1。??? 表1? 硫酸铵对稀释液显色稳定性的影响Tab．1? Effect 0f(NH4)2 S04 0n colorstabilityof diluted solution ??? 从表1的数据可看出，标准溶液配置时稀释液中加硫酸铵和不加硫酸铵溶液的显色稳定性都很好，放置24 h后A误差在5％以下，拟合直线的线性也很好。同时比较了试样处理时加与不加硫酸铵对测定的影响，已知试样中Tio2质量分数为0．36％，测定结果见表2。表2试样处理或稀释时硫酸铵的加入对测定的影响? Tab．2? Effect of(NH4)2 S04 addition on measurement duringsample treatment Or dilution ??? 从表2的数据可看出，在试样测定中，在试样处理时或处理后溶液稀释时加入硫酸铵，都会导致分析数据偏高，而且平行试验的误差大，不能满足分析要求。因此采用标准GB／T 141901-93方法中稀释液中不加硫酸铵的方法。2．2? 比色溶液的硫酸浓度??? 在标准GB 12910-91中，比色用的标准溶液硫酸浓度为2 moI／L