样品的采集与制备解题.ppt

第八章 样品的采集与制备;第一节 采样的意义与目的 一、正确采样的意义 从被检测的对象中，按照规定的方法及使用适当的工具，采取一定数量的具有代表整体质量供分析检验用的部分，叫做样品。 采取样品的过程叫做采样、扦样、取样或抽样。 样品可分为检样、原始样品、平均样品或试验样品（试样）。 检样是指按规定的方法，使用适当的工具，由整批被检对象的各部分采取的少量被检对象。 将许多份按规定所取的质量相同的检样混合在一起，叫做原始样品。 ; 由于各检样之间可能不均匀，原始样品要按照规定方法混合均匀，再从这均匀的原始样品中按规定方法分出一部分样品，这部分样品称为平均样品。 平均样品经混合分样，根据需要从中称取一部分用于分析测定的样品叫做试验样品。 采样的过程便是由检样→原始样品→平均样品→试样的过程。 不同质量的检样单独作为原始样品、平均样品、试样，单独进行分析。 采样的不正确，可能造成巨大的损失，也可能导致有危险的粮食及食品、饲料进入市场，危害人们的身体健康。;二、采样的目的;一、采样的要求 二、采样工具与采样方法 对粮食、油料、粉状样品，采样时常用专用的采样器。 对流动的粮食、油料、食品、饲料或倒包采样时，常使用采样铲。 对液体样品使用采样管。 对小包装粮食、食品采用人工捡取的方法。 ;常用采样器;电动采样器;三、样品的制备;常用的制备方法有以下几种： 一、机械混匀 1．四分法 2．分样器法（图） 二、粉碎、过筛 这种方法适用于粮食及水分少的固体食品、饲料。常用的粉碎装置有粉碎机、旋风磨、咖啡磨、球磨机等 （图） 三、研磨 对含水多的新鲜样品（如马铃薯、水果等）、高脂肪的样品（如花生），可用缩分、研磨或捣碎的方法进行混匀与破碎。 四、搅拌 对液态样品（如油脂）及易溶于水或适当溶剂的样品，可用溶于溶液搅拌均匀的办法制样。 ;;;;;第四节 样品的保存;样品预处理技术; 试样的前处理???程包括：待测成分的提取、浓缩（或稀释）、排除干扰、转态等 通常应根据以下几方面的情况，选择适当的前处理方法，以满足测定的要求。 1．分析项目及待测成分性质 2．样品的性质 3．采用的分析测定方法 4．分析的目的 ;§1 无机成分分析的样品前处理;对无机成分分析的样品前处理及分析通常接以下步骤进行： 1．采样、均化、缩分。 2．灰化，除去大量有机物，然后将元素直接溶于盐酸或其它溶剂，制成试样溶液。 3．用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。 4．选用合适的测定方法，如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法、分光光度法、极谱法等进行测定。;（一）、干法灰化法;优点 ①基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 ③有机物分解彻底，操作简单。;缺点 ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。;灰化操作注意事项： （1）灰化前样品应进行预炭化。 （2）样品炭化、加硝酸溶解残渣等操作应在通风橱内进行。 （3）高温炉内各区的温度有较大的差别， （4）应根据待测组分的性质，采用适宜的灰化温度。;（5）采用瓷坩埚灰化时，不宜使用新的，以免新瓷坩埚吸附金属元素，造成实验误差。 （6）如样品较难灰化，可将坩埚取出，冷却后，加入少量硝酸或水湿润残渣，加热处理，干燥后再移入高温炉内灰化。 （7）湿润或溶解残渣时，需待坩埚冷却至室温方可进行，不能将溶剂直接滴加在残渣上。;（8）从高温炉中取出坩埚时，避免高温灼伤。 （9）坩埚从炉内取出前，先放置于炉口冷却，并在耐火板上冷却至室温。 切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免烫坏台面，也不宜直接置于导热系数较高的台面上，以免陡然遇冷引起坩埚破裂。 ;提高回收率的措施 适宜的灰化温度、采用石英坩埚、加标回收试验、… 为了弥补干法灰化的缺点，防止易挥发成分的损失，发展了低温氧等离子体氧化法、氧瓶法、氧烧瓶法等方法。;（二）、湿法消化法;优点：有机物分解速度快、处理时间短、方法得当时，元素无损失、…… 缺点：产生有害气体；需随时照管（初期易产生大量泡沫外溢）；试剂用量较大，空白值偏高、……;按采用的氧化剂分，湿法消化方法有以下几种： 1. 硝酸消化法