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Good Weighing Practice 确保准确的称量结果 梅特勒-托利多 2014 称量无处不在 来自美国知名药企的案例 FDA警告信, 2005年3月 由于连续违反GMP要求，U.S.执行官查封了 某全球知名制药企业某制剂厂的大量片剂 ? FDA检查显示大量的药片没有按照始终如一的质量制造，并且这些药片可 能没有一个准确的剂量 ? 要求暂时支付 $650,000,000惩罚性违约金 ? 2006年整个运营系统被关闭了数月 ? 雇用咨询人员解决称量问题….. ? 2006年12月 METTLER TOLEDO/Mitel 开展了关于称量操作规范的会议， 商议和解决不符合法规依从性的问题。 4解决方案和结果 ? 所有称量系统均需要管理 : ? 确定称量不确定度 ? 确定最小称量值并执行有规律的监控 ? 依照风险分类称量设备 ? 55台衡器中22台被更换 原因: 测定测量不确定度和最小称量值后，需要符合准确度要求的 衡器 总共花费仅250,000$! 基于风险分析方法，改进整个测量 流程的质量控制，帮助避免代价高 昂的OoS。 GWP ? 给出了问题的清晰解答。 例如怎样正确校准天平。覆盖了从 评估到日常操作的仪器生命周期的 每个相关步骤。 GWP? - 称量标准 唯一的基于科学基础的全球标准，用于称量系统生命周期的有效管理 5 需求评估 设备选型 安装培训 校准验证 日常操作 6中国药典 (2010版凡例) 本版药典规定取样量的准确度和试验的精密度 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数 值的有效数位来确定,如称取“0.1g”系指称取量可为0.06～0.14g；称取“2g”，系指称取 量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”系指称取量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取 量可为1.995～2.005g。 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至 所取重量的百分之一” 恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。 怎样符合 药典要求？ 中国药典 USP 41 重复性要求 重复性可通过不少于10次称量同一砝码来进行评估 Repeatability is assessed by weighing one test weight NLT 10 times. 如果两倍的称量值的标准偏差除以称量使用的名义值 ，不超过0.10%，则重复性被认为是符合要求的 Repeatability is satisfactory if two times the standard deviation of the weighed value, divided by the nominal value of the weight used, does not exceed 0.10%. 如果获得的重复性小于0.41d，这里d为显示增量，则用0.41d替代标准偏差 If the standard deviation obtained is less than 0.41d, where d is the scale interval, replace this standard deviation with 0.41d. 需求评估 称量范围和允差 法规和系数要求 可达到的最小称量值和安全因子 ? 依据风险分析和称量准确度要 求评估称量系统 ? 评估具体的称量需求，将质量 标准运用于具体操作 ? 4 g 案例–需求评估 ± 0.04 g 可读性1g的天平，在称量4g样品时，能否 达到1%准确度？ 设备选型 需要进行的验证建议 用于日常测试的砝码建议 可达到的最小称量值和安全因子 案例 - 设备选型 那我是否需可读性更高的天平 ，比如 0.1 g, 0.01 g, 甚至是 0.001 g? 但准确度 您考虑了吗？ 案例 - 设备选型 码表的可读性为 10 km/h. 这个码表的准确度可能就是 10 km/h. 码表的可读性是 2 km/h. 这个码表的准确度是上一个的5倍吗？其实，这还是原来的设备 案例 - 设备选型 ?电子天平的可读性可任意设置。其并不影响设备的准确度。 ?至关重要的是了解天平的测量不确定度，且最小称量值与其有 直接联系 案例 - 设备选型 如果不是依照可读性，那 么我该怎样来确定天平的 准确度? 安装培训 ? 专业的安装和配置，从一开始 就确保获得良好的测量结果 ? 此外，通过培训确保使用者有 能力正确的操作天平。 16 案例 - 安装培训 ? 潜在设施问题： - 气流 - 温度变化 - 静电 - 振动 ? 当天平位于产生振动、气流、电磁辐射 、磁场或温湿度变化的设备或系统时，评 估应