液相色谱维护解题.ppt

异常色谱行为与衬管的关系 ;1．拖尾峰：;2.前伸峰（leading peaks）;3.出峰后基线上升;4.大峰后基线变化; 5.未分离峰;液相色谱系统的故障有多少与溶剂和样品的过滤有关 ;1．过滤膜的类型 ;2、在样品溶液中有颗粒存在会造成故障时要用膜进行过滤. ;3.流动相;4.溶剂入口过滤头; 5.测试溶剂入口过滤头是否堵塞;6、不要使用超声清洗溶剂入口过滤头，否则玻璃颗粒可能是破碎造成堵塞． ;气相色谱毛细管柱安装 ;熔融硅毛细管柱组成：;柱安装工具：;安装步骤1：;安装步骤2：;安装步骤3：;安装步骤4：;柱长m ;安装步骤5：;安装步骤6：;安装步骤7：;下表是不同检测器的一些不保留化合物。 ;注：以上化合物在PLOT柱上大多数都有保留；2不要进液体，使用非常低的顶空气进样；3柱温低于100℃乙腈在多数柱上都有保留，必须设定柱温在100℃以上。;测定步骤：;安装步骤8：柱老化：;安装步骤9：载气线速度精确设定：;安装步骤10：柱流测试：;安装步骤11：运行测试样：;柱使用时应注意的几点:;怎样正确选择分流/不分流进样 ;当感兴趣的组分在500ppm左右或更高时，最好选择分流进样；而不分流进样则是GC进行痕量分析的有效进样方式。 ;要得到长期一致的结果，需要正确选择隔垫、衬管和密封垫圈，并且要知道何时更换。 ;隔垫的寿命取决于进样的频率、针的质量和隔垫的成分，隔垫漏气的征兆包括保留时间增长或漂移、响应值减弱、柱头压力减少并伴随着检测器信号噪音加大。 ;隔垫被污染的征兆是和样品、溶剂、进样隔垫或色谱柱无关的外来峰出现。 ;在衬管上的活化点会吸附样品，会造成拖尾并会大大降低灵敏度和再现性，在使用不分流进样或在分析稍有极性的化合物时一定要用脱活的衬管。但即使使用经过脱活的衬管在开始时也可能出现活性，此时就要清洗衬管或更换。 ;密封垫圈一般都在高温和惰性气流里进行了老化处理，使用时其收缩作用达到密封。 ;隔垫类型;密封垫类型;衬管类型;FID喷口的清洗 ;通常更换喷口比清洗喷口更方便，尤其是对严重污染的喷口。在清洗时千万不要刮伤喷口内避，否则不能再使用。 清洗需要准备的用品包括超声波清洗浴、洗涤剂水溶液、GC级甲醇、干燥空气或氮气、钳子或镊子。 ;步骤如下：用一根干净的金属丝从喷口顶端插入，穿过底部来回穿通几次，一直到可以光滑地拉动为止，注意不要刮伤喷嘴；往超声波清洗浴中加入洗涤剂水溶液，把喷嘴放到清洗浴中，超声5min；用一个喷嘴钻空器清理 喷嘴内部，再超声5min；以下必须使用镊子进行操作，从清洗浴中拿出喷嘴，先用热的清水洗涤，然后用少量甲醛洗涤；用热的压缩空气或氮气吹干喷嘴，把它放在纸巾上，晾干。;典型的GC/MS症状 ;1、症状;? 2、现象及可能原因;3、M/Z502的相对丰度低于2% ;残留分析方法的建立步骤 ;1、文献检索 ;2、建立测定方法;3、建立样品处理方法;4. 提取;B、溶剂回流，研磨捣碎，振荡，旋涡振荡，超声波振荡，均质器均质等是提取常采用的手段，根据样品种类使用溶剂情况可选用不同提取方法，随着分析科学的发展，现代分离分析技术也应用于残留物提取中，在一些实验室已广泛采用的有超临界萃取提取，基质因相分散提取，溶剂提取因相缴萃提取等方法，其共同特点是仪器自动化程度高，试剂用量少，环境污染物少，易与测定技术一体化。 ;C、提取效果的评定，一般而言是采用添加回收试验方法来判断，即选用比较成熟的“净化”和“测定”的分析条件，更换“提取”条件，来添加回收试验回收率结果，比较该结果进行判断，该提取效果常比真正的提取率高。考虑到添加于试样中的农药与实际试样中残留的农药存在状态不同的缘故。国外一些研究机构采用同位素的化学性质一致性原理。进行放射性同位素标记，用闪烁计数器测定提取前后的放射性强度，获得提取率来判断提取效果，这是一种较可靠的方法。 ;5. 净化;B、采用不同的检测器，对净化的要求也有所不同，FPD、NPD对净化的要求不高，而MSD、ECD由于其易受污染对净化的要求较高。;C、净化方法有柱层析法，包括吸附柱层析法，分配柱层析法，凝胶渗透柱层析法。 吸附柱层析法，即被测试样各组分在层析柱中吸附剂上被吸附与被解吸的反复过程，常用的吸附剂有弗罗里硅土，氧化铝，活性炭，硅胶，氧化镁，纤维素等。 分配柱层析法即在柱内装惰性填充物（载体），其常因地吸附着某一种溶剂，向柱中加入淋洗溶剂使试样在丙中反复分配。 ;凝胶渗透层析法是将多孔凝胶填入柱内，用溶剂淋洗利用凝胶的网眼大小来筛分，使分子量大小不同的化合物达到分离的目的。 薄层层析法，凝固法，液一液分配法，扫集共蒸馏净化法，低温冷冻净化法，前置色谱净化法，水蒸气蒸馏等到也常作为净化方法应用与残留检测中。;常用色谱仪的维护与保养 ;前言;影响分析仪器持续运行的因素;第一部份