透射电子显微技术-曹艳霞讲述.ppt

透射电子显微分析技术 曹艳霞 郑州大学材料科学与工程学院 主要内容 电子光学基础 透射电子显微技术 样品制备 电子光学基础 一、电子与物质的相互作用 二、为什么采用电子束而不用自然光？Why not visible light? 分辨率 λ： 光源的波长； n： 物点和透镜之间的折射率； α： 孔径半角，即透镜对物点的张角的一半； nsinα称为数值孔径，用N.A表示。 提高分辨率的方法? 降低入射光的波长 增加介质的折光指数 增加入射光圆锥的半角 自然光与电子束的波长: 可见光的波长在3900～7600?，光学玻璃透镜分辨本领的极限值可达0.2微米 电子束的波长约为可见光的十万分之一 电子束的波长与加速电压有关： 有效放大倍数 显微镜必须提供足够的放大倍数，把它能分辨的最小距离放大到人眼能分辨的程度。相应的放大倍数叫做有效放大倍数，它可由下式来确定： M = re∕r0 M—显微镜放大倍数 re—人眼分辨本领 r0—显微镜分辨本领 需要提及的一点是：增加中间镜的数量，可以增加放大倍数；但当达到显微镜有效放大倍数时，再增加中间镜的数量已是徒劳的；因为此时显微镜所能提供的分辨率已经达到极限，纵使继续放大，也无法分辨出更紧密的两点 三、电磁透镜的原理 通电的短线圈就是一个简单的电磁透镜，它能造成一种轴对称不均匀分布的磁场。穿过线圈的电子在磁场的作用下将作圆锥螺旋近轴运动。而一束平行于主轴的入射电子通过电磁透镜时将被聚焦在主轴的某一点。 四、电磁透镜的像差 电磁透镜的景深和焦长 当透镜焦距和物距一定时，像平面在一定的轴向距离内移动也会引起失焦。同样，如果由此引起的失焦斑尺寸不超过由衍射效应和像差引起的散焦斑，那么对透镜像分辨率也没有影响。所允许的透镜像平面轴向偏差就是透镜的焦长。对于多级透镜组成的电镜，焦长一般都超过10～20 cm。这样只要在荧光屏上的图像是清晰的，那么在荧光屏上方或下方十几厘米放置底片，所拍摄的图像都是清晰的，给照相记录带来很大的方便。 透射电子显微技术 热电子发射电子枪透射电镜 A、普通钨丝型 (W) B、六硼化镧型 (LaB6) 场发射电子枪型透射电镜 A、热阴极型 ZrO/W(100) (1800K) W(100) (1600K) B、冷阴极型 W(310) (300K) 利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数 (work function)能障而逃离 比较部分 光学显微镜 透射电镜 光源 可见光(日光、电灯光) 电子源(电子枪) 照明控制 玻璃聚光镜 电子聚光镜 样本 1mm厚的载玻片 约10nm厚的薄膜 放大成象系统 玻璃透镜 电子透镜 介质 空气和玻璃 高度真空 像的观察 直接用眼 利用荧光屏 聚焦方法 移动透镜 改变线圈电流或电压 分辨本领 200nm 0.2~0.3nm 有效放大倍数 103× 106× 物镜孔径角 约700 ＜10 景深 较小 较大 焦长 较短 较长 像的记录 照相底板 照相底板 光学显微镜与透射电镜的比较 四、电镜的局限性 样品制备 一、粉末样品 1．对粉末样品基本要求： （1）单颗粉末尺寸最好小于1μm； （2）无磁性； （3）以无机成分为主，否则会造成电镜严重的污染，高压跳掉，甚至击坏高压枪； 2. 粉末样品的制备方法 （1）选择高质量的碳膜铜网或微栅网（直径3mm） （2）用镊子小心取出铜网，将膜面朝上（在灯光下观察显示有光泽的面，即膜面），轻轻平放在白色滤纸上； （3）取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯，进行超声振荡10~30min，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液，然后滴2~3滴该混合液体到铜网上； （4）等15 min以上，以便乙醇尽量挥发完毕；否则将样品装上样品台插入电镜，将影响电镜的真空。  沙尘暴的矿物颗粒 二、块状样品 超薄切片法 高分子材料用超薄切片机可获得50nm左右的薄样品。如果要用透射电镜研究大块聚合物样品的内部结构，可采用此法制样。 用此法制备聚合物试样时的缺点是将切好的超薄小片从刀刃上取下时会发生变形或弯曲。为克服这一困难，可以先将样品在液氮或液态空气中冷冻；或将样品包埋在一种可以固化的介质中。 选择不同的配方来调节介质的硬度，使之与样品的硬度相匹配。经包埋后再切片，就不会在切削过程中使超微结构发生变形。 大多数聚合物由轻元素组成。在用质厚衬度成象时图象的反差很弱，因此，由超薄切片得到的试样还不