200842125张丽娟 红外光谱技术在新型纺织品检测中的应用.doc

红外光谱技术在新型纺织品检测中的应用 班级：工分0811 学号：2008422125 姓名：张丽娟 摘要：对新型纺织材料样品分别采用溴化钾压片法、ATR 法、薄膜透射法等方法进行制样和测试，比较了不同方法得到的红外谱图的质量，从而确立了几种新型纺织材料比较适合的红外光谱分析制样和测试方法：氧化棉纱线适合用溴化钾压片法；多孔丝素支架材料适合用ATR 法；丝素蛋白膜适合用薄膜透射法. 关键词：新型纺织材料；红外光谱；制样技术；测试技术 红外光谱属于分子光谱，与核磁共振光谱、质谱、紫外光谱并称四大谱学，是确定分子组成和结构的有力工具. 作为红外光谱测试仪器的傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）因具有灵敏度高、精确度高、分辨率高等优势，近年在包括纺织材料测试在内的许多领域得到广泛应用. 随着与红外光谱仪配套的各种附件的出现，不但简化制样过程，而且拓宽了对纺织材料FT-IR 分析的测试范围和有效提高了谱图质量[1]. 纺织材料测试常用的附件包括衰减全反射法（ATR）附件和红外显微镜等[2]. 纺织材料的红外光谱对于研究纺织纤维、纱线、织物的结构与性能具有重要的意义. 纺织材料红外光谱分析的制样和测试技术对红外谱图的质量有重要影响. 不同样品需要采用不同的红外制样技术，对于同一样品也可以采用不同的制样技术. 通过对不同制样和测试技术的比较，找出适合特定纺织材料的特定制样方法，从而得到高质量的谱图. 国外在20 世纪90 年代初就有关于纺织材料傅里叶变换红外光谱分析的制样和测试技术的研究. 例如1991 年美国的Morris就比较了溴化钾压片、衰减全反射（ATR）和漫反射（DRIFTS）3种制样和测试技术对于棉织物的红外光谱测试结果的区别[3]. 随着新型纺织材料的不断出现，对这些纺织材料红外光谱分析的制样和测试技术研究是很有必要的. 本文主要探讨氧化棉纱线、多孔丝素支架材料、丝素蛋白膜等新型纺织材料适合的红外光谱制样和测试技术. 1 制样技术概述 对于固体样品的制样，常用的方法主要有3种[4].淤压片法：将固体样品制成粉末，均匀地分散在碱金属卤化物（主要是溴化钾）中，并使用压片机压成薄片；于薄膜法：将固体样品溶解后把溶液铺在玻璃片或KBr 片上，待溶剂挥发后形成薄膜；盂糊剂法：将固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，再将糊状物夹于2片KBr 等窗片间. 目前，红外光谱制样常用的方法是压片法和薄膜法. 另外，衰减全反射（ATR）也是一种较为实用、无需制样的无损测试方法. 1.1 溴化钾压片法溴化钾压片法是最早、最常用的纤维样品制备方法. 氯化钾也可以用于压片法，但是由于氯化钾比溴化钾容易吸水，所以通常采用溴化钾. 只有对分子结构中含有氯的样品，由于溴化钾和氯会发生离子交换影响谱图质量，才会使用氯化钾压片法. 一般的纺织材料不涉及这一情况，因此在检测纤维混合物的混合比例等对制样技术要求很高的场合，常用的也是溴化钾压片法[6]. 1.2 薄膜法固体样品采用碱金属卤化物压片或糊状法制样时，稀释剂或糊剂对得到的光谱会产生干扰. 薄膜法制样得到的是纯样品，红外图谱中只出现样品的信息，避免了其他吸收峰的干扰，大大方便对红外谱图的分析，是一种很好的制样方法. 薄膜法主要分为溶液制膜和熔融制膜2种方法[7]. 1.3 衰减全反射法对纤维、织物、涂层的研究，衰减全反射法（ATR）可获得很好的结果[1]. 这种方法不需要样品制备，直接将样品放在ATR 附件上测定，属于一种无损、快速的检测方法. 为了得到高质量的谱图，必须要使样品表面非常平整，以便使样品与棱镜平面之间保持的紧密接触. 2 实验部分 2.1 实验材料 氧化棉纱线；多孔丝素支架材料；丝素蛋白膜. 均为自制. 2.2 仪器及测试参数尼高力5700 型傅里叶变换红外光谱仪，美国热电公司生产；测试时使用DTGS 检测器，扫描次数32次，分辨率为4 cm-1；使用透射法测量时，测定范围是4 000~400 cm-1，使用ATR附件时，测定范围是4 000~670 cm-1. 2.3 实验方法 将氧化棉纱线和多孔丝素支架材料切碎后用溴化钾压片法进行制样；将氧化棉纱线、多孔丝素支架材料和丝素蛋白膜直接在ATR附件上进行测试；将丝素蛋白膜制成2 cm 伊2 cm的方形薄膜，夹在溴化钾压片用的样品夹上进行测试。 3 结果与讨论 氧化棉纱线、多孔丝素支架材料、丝素蛋白膜分别使用溴化钾压片法和ATR法、薄膜透射法和ATR法、薄膜透射法和ATR法进行测试得到的红外谱图如图1、图2、图3 所示. 图1 氧化棉纱线的溴化钾压片法、ATR法FT-IR 谱图 图2 多孔丝素支架材料的溴化钾压片法、ATR法FT-IR 谱图 图3 丝素蛋白膜的薄膜透射法、ATR 法FT-IR 谱图 3.1 氧化棉纱线的红外谱图比较 氧化棉