33原子吸实验.doc

实验一 原子吸收光谱仪喷雾器的提升量和雾化效率的测定 一、实验目的 1、了解原子吸收光谱仪中原子化装置的核心—喷雾器的结构和作用； 2、通过提升量和雾化效率的测定，探讨原子吸收最佳的空气流量和压力条件。 二、实验原理 喷雾器是雾化燃烧器的核心，都用是把试液雾化，它直接影响仪器的灵敏度和稳定性。如果喷雾器喷出的雾多、细、均匀、稳定，那么正在火焰中生成的基态自由原子就多，其灵敏度就高。通常用提升量和雾化效率来说明喷雾器的性能。 提升量指在一定的气体压强和流量条件下，喷雾器在单位时间内吸入纯水的体积，一般以mL/分表示。根据喷雾器原理，提升量随气体压强和流量的变化而变化。若提升量太小，由于进入火焰的溶液太少，灵敏度低；提升量太大，由于雾滴增大的缘故，原子化效率低，灵敏度低，同时试液消耗也过多。 雾化效率是指在一定的气体压强和流量条件下，喷雾溶液中有多少被变成细小的雾滴，进入火焰参与原子化反应。 例如，当空气压强为0.2MPa流量为300L/h时，喷雾溶液的体积是100mL，其中90mL喷雾溶液由雾化室的排废管中排出，其余的10mL进入火焰参与原子化反应，这时喷雾器的雾化效率随气体压强和流量的变化而变化，同时也和撞击球的相对位置和距离有关。一般认为，撞击球的位置应使它的中心轴稍低于喷雾器中心轴，并且喷的雾稍偏下，雾化效率较好。 三、仪器与试剂 1、 仪器 原子吸收分光光度计、秒表、乙炔钢瓶、铜空心阴极灯、空气压缩机、容量瓶。 2、试剂 蒸馏水 四、实验步骤 启动压缩机约5分钟后，调节空气过滤减压阀至所需压强，调节流量计至所需流量。在排液管下方放置一个20ml量筒，另外用一个20ml量筒盛20ml蒸馏水， 用秒表测出喷雾20ml蒸馏水所需的时间，喷雾完毕后，将喷雾室中的水全部转入20ml量筒内，并测出量筒内水的体积。把实验结果填入表中。 空气压强（MPa） 空气流量（L/h） 提升量 的测定 喷雾时间（min） 提升量（ml/min） 雾化效率 的测定 Vs（ml） Vd（ml） 雾化效率（%） 五、实验结果和讨论 计算公式： Vs-Vd Vs Vs：喷雾溶液总体积（ml） Vd：排废管流出液的体积（ml） 六、思考题 1、从实验结果指出雾化效率高的空气压强和流量。 2、在实验工作中，你认为什么样的空气压强和流量合适？ 实验二 火焰原子吸收法测定水中铜含量（标准曲线法） 一、实验目的 1、了解原子吸收光谱仪的基本结构，熟悉原子吸收光谱仪的操作； 2、通过测定水中铜含量，掌握标准曲线法的定量方法。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。 将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行原子化，使其离解为基态原子。空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时，光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。根据朗伯-比尔定律，吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比，因此可以得到待测元素的含量。 若使用锐线光源，待测组分浓度很低，在一定实验条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律公式：A=εbc。当b以cm为单位，c以mol/L为单位表示时，ε是摩尔吸收系数，单位是L/(mol·cm)。如果控制b为定值，那么朗伯-比尔定律可变为：A＝KC（C为浓度，A为溶液的吸光度）通过作标准曲线，得到曲线斜率即为K。 三、仪器与试剂 1、仪器 火焰型原子吸收分光光度计、乙炔钢瓶、铜空心阴极灯、空气压缩机、容量瓶。 2、试剂 Cu标准储备液（10μg/mL）、水样、1%硝酸。 四、实验步骤 1、Cu标准贮备液的配制：准确称取0.0100 g Cu(NO3)2置于小烧杯中，加少量水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸，用蒸馏水定容，浓度为10 μg/mL。 2、标准工作溶液的配制：移取标准储备液2mL、4mL、6mL、8mL，分别加入4个100mL容量瓶中，加入1mL硝酸，用蒸馏水定容。配制成浓度为0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL标准溶液。 3、由稀到浓逐个测定系列标准溶液的吸光度。 4、测定水样的吸光度。 五、实验结果和讨论 1、由标准溶液的测量数据，做出Cu的A→C工作曲线。 2、由工作曲线求出水样中Cu的浓度。 3、求出相对标准偏差。 六、思考题 1、原子吸收光谱的理论依据是什么？ 2、原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么？ 3、如何选择最佳的实验条件