5009-76食品添加剂中砷的测定.doc

前 言 本标准代替GB/T 5009.76-2003 《食品添加剂中砷的测定》。 本标准与GB/T 5009.76-2003相比，主要修改如下： ——删除了砷斑法； ——增加了氢化物原子荧光测定法为第二法； ——样品前处理增加了微波消解法； ——按照GB/T 20001.4-2001对原标准的结构进行了修改。 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定 1 范围 本标准规定了食品添加剂中砷的测定方法。 本标准适用于食品添加剂中砷的测定。 第一法 二乙氨基二硫代甲酸银比色法 2 原理 在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用，生成砷化氢气体，经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后，被溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用，生成紫红色络和物，与标准比较定量。 3 试剂和材料 注1：除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯以上，水为GB/T 6682规定的三级水。 3.1 试剂 3.1.1. 硝酸（HNO3）。 3.1.2. 硫酸（H2SO4）。 3.1.3. 盐酸（HCl）。 3.1.4. 氢氧化钠（NaOH）。 3.1.5. 氧化镁（MgO）。 3.1.6. 硝酸镁（Mg(NO3)26H2O）。 3.1.7. 碘化钾（KI）。 3.1.8. 氯化亚锡（SnCl2·2H2O）。 3.1.9. 无砷金属锌（Zn）。 3.1.10. 三氯甲烷（CHCl3）。 3.1.11. 吡啶（C5H5N）。 3.1.12. 二乙氨基二硫代甲酸银（C5H10AgNS2）。 3.1.13. 三乙醇胺（C6H15NO3）。 3.1.14. 乙醇（C2H5OH）。 3.1.15. 酚酞（C2OH14O4）。 3.1.16. 乙酸铅（C4H6O4Pb.H2O）。 3.2 配置试剂 3.2.1. 硫酸溶液（1+1）：量取100 mL硫酸慢慢加入100 mL水中，混匀，冷却后使用。 3.2.2. 硫酸溶液（1 mol/L）：量取28 mL硫酸，慢慢加入水中，用水稀释到500 mL。 3.2.3. 盐酸（1+1）量取100 mL盐酸慢慢加入100 mL水中，混匀，冷却后使用。 3.2.4. 氢氧化钠溶液（200 g/L）：称取20 g氢氧化钠用水溶解并定容至100 mL。 3.2.5. 硝酸镁溶液（150 g/L ）：称取15g硝酸镁用水溶解并定容至100 mL。 3.2.6. 碘化钾溶液（150 g/L）：称取15 g碘化钾用水溶解并定容至100 mL。贮于棕色瓶内（临用前配制）。 3.2.7. 氯化亚锡溶液（400 g/L）：称取20 g氯化亚锡，溶于50 mL盐酸。 3.2.8. 吸收液A：称取0.25 g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解。加入1.0 mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100 mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。 3.2.9. 吸收液B：称取0.50 g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用吡啶溶解并稀释至100 mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。 3.2.10. 1%酚酞乙醇溶液：称取1.0 g酚酞溶于100 mL乙醇溶液中。 3.2.11. 10％乙酸铅溶液： 3.3 标准品 三氧化二砷(As2O3） 3.4 标准溶液配制 砷标准溶液：准确称取0.1320 g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，溶于5 mL氢氧化钠溶液中。溶解后，加入25 mL硫酸，移入1000 mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.00 mL相当于0.100 mg砷。临用前取1.0 mL，加1 mL硫酸于100 mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.0mL相当于1.0μg砷。 3.5 材料 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10％乙酸铅（C4H6O4Pb.H2O）溶液中，2 h后取出晾干。 4 仪器 注2：所用玻璃仪器需用10%～20%硝酸浸泡24 h以上，用自来水反复冲洗干净，最后用蒸馏水冲洗2-3次。 4.1 分光光度计。 4.2 测砷装置（见图1）。 图1 测砷装置 4.2.1. 100～150 mL锥形瓶（A）（19号标准口）。 4.2.2. 导气管（B）：管口为19号标准口，与锥形瓶A密合时不应漏气，管尖直径0.5 mm～1.0 mm，与吸收管C接合部为14号标准口，插入后，管尖距管C底为1 mm～2 mm。 4.2.3. 吸收管（C）：管口为14号标准口，5 mL刻度，高度不低于8 cm。吸收管的质料应一致。 4.3. 马弗炉。 4.4. 可调式电炉。 4.5. 电子天平（感量≥0.001 g）。 4.6. 电热板。 5 样品处理 5.1. 无机试样的“试样处理”可按各标准文本中规定的方法