ICP技术其在环境中的应用.doc

等离子发射光谱技术及其在环境监测中的应用 导语 等离子发射光谱法((ICP-AES)是金属、重金属以及非金属元素分析常用的手段之一。由于具有灵敏度高、再现性较好、能同时进行多元素分析等特点，因而在国内外已被广泛应用。 ICP-AES法具有如下特点: (1)等离子炬稳定，因此测量精度和灵敏度与原子吸收法相当，测量有些元素甚至比原子吸收法还好； (2)高温下难以原子化的元素如：Be,B,P,Ti,V,W等亦可用ICP-AES测定； (3)线性范围很宽一般达4~6个数量级，可测定浓度范围广； (4)由于试样经过高温等离子炬激发，所以化学干扰较少，然而亦受到光谱干扰和物理干扰。 (5)分析速度快，能够对20种以上的元素一次性快速检出。 ICP-AES法受到的光谱干扰主要来自： (1)待测元素的测定线与其它分子光谱(如：NO、OH)重迭； (2)测量线受到邻近基体成分影响； (3)基体成分的背景光谱等。 这类干扰用扫描型ICP-AES选择其它测量谱线（一般每个元素都有多条谱线可供选择如表1所示）或者使用背景扣除方法可得到解决，在实验方案设计上容易操作，不需要复杂的条件测试和实验操作，而主要通过计算机来自动完成。 由于ICP-AES仪器价格昂贵，之前在我国的环境监测系统尚未普及，而在一些发达国家，例如美国、日本已把ICP-AES法作为环境监测的标准方法或推荐方法，在环境监测中应用。上世纪90年代以来，随着国民经济的发展和技术发展使得ICP-AES仪器成为我国普遍接受的价格水平，在中国开始广泛应用。在我国1997年第五届全国原子光谱学术报告会的论文中，ICP-AES论文数为80篇，占总论文数的50 %，在1998年第六届全国原子光谱学术报告会，ICP-AES论文数为70篇，占总论文数的33 %，成为原子光谱分析的首位。这表明ICP-AES技术在我国发展十分迅速。 为了引进国外的先进经验，推动我国环境监测事业的发展，本文就有关ICP-AES方法技术发展，以及其在环境监测中的应用做一概述。 一、等离子发射光谱法((ICP-AES)的技术发展 1多信道光谱摄谱技术 1964年和1965年Greenfield和Fassel将ICP ( Induction Coupled Plasma Torch电感辐合等离子炬)装置用于AES(原子发射光谱)，使ICP与原有传统发射光谱相结合，它只需要将原有的火花或电弧的光源改变为ICP光源，另外在光电倍增管输出的积分信号的电路略加改变，即可成为一种完整的多信道的ICP光谱仪。这种ICP光谱仪，光学系统无移动组件，稳定性好，分析精度高，分析速度快。但体积大，造价高，更换分析谱线的灵活性差。测试元素的数量由信道数目决定，由于信道对应了分析谱线，因此在谱线受干扰时分析能力显着下降。 由于分析的谱线是有选择的，无法覆盖某一谱段的全部谱线，这种方式也被称为断谱方式。另外，对于来自光源的谱线，各个信道可以同时读出，因此也被称为直读（英文原文为“同时读出”之意）方式。 2程序扫描光谱技术 80年代初，随着计算机迅速的发展，运算速度加快及硬盘存储量加大，很多的厂商加快过程控制顺序扫描型ICP光谱仪研制及推出，这种仪器采用计算机过程控制改变平面光栅角度及出口狭缝移动相结合的技术，仅在出口狭缝读取谱线，不同的谱线读取通过光栅的转动来获得，从而提高仪器的分辨能力及测光的定位精度，使得这种仪器得到广泛的推广应用。它的优点在于分析精度高，分析谱线更换的灵活性强，造价较低。而缺点是分析速度减慢。读取的谱线越多，等待的时间就越长，另外由于光栅需要转动，导致仪器长期可靠性降低，在测试中由于光栅转动引起的波长位置变化（漂移），需要在测试中不断进行波长校正。 这种类型的仪器有的厂商已经能够实现读取某一谱段的全部谱线，因此也称为全谱扫描方式。对于来自光源的谱线，需要随着光栅的转动顺序或者程序性随机读出（计算机控制），因此也称为顺序扫描方式。 3中阶梯光栅全谱直读技术 90年代初，厂商将新型半导体检测器—电荷藕合器件(CCD)和电荷注入器件(CID)与传统的中阶梯光栅光谱仪相结合，组成一种新式商品化ICP光谱仪，这种仪器具有中阶梯光栅的二维光谱，能同时检测多条分析谱线及背景信号的能力，使之有选择分析谱线灵活性和分析速度加快的特点。另外仪器光学部件无可动部件，提高了其长期可靠性。其缺点是光学系统复杂，导致光学信号大量衰减。中阶梯光栅的锐型不均匀分辨率使得仪器对于不同谱线的检测能力出现较大差异。另外，为了检测弱光学信号需要低温冷却检测器，冷却方式工艺复杂，冷却过程和使用后需要高纯气体（氩气或者氮气）吹扫，易出现故障，还需进一步改进。 这种类型的仪器基本都实现了读取某一谱段的全部谱线，并且能够实